[發明專利]一種氰尿酸工業廢氣和廢水的綜合利用方法

有效

• 申請號: 201410036219.7
• 申請日: 2014-01-26
• 公開（公告）號: CN103864099A
• 公開（公告）日: 2014-06-18
• 發明（設計）人: 李嘯風;陳平;解金生;李景濤
• 申請（專利權）人: 菏澤華意化工有限公司
• 主分類號: C01C1/16
• 分類號: C01C1/16;C01F11/18;C01D7/00
• 代理公司: 濟南泉城專利商標事務所 37218
• 代理人: 張貴賓

（一）????????技術領域

????本發明涉及化工生產回收利用領域，特別涉及一種氰尿酸工業廢氣和廢水的綜合利用方法。

（二）????????背景技術

現有技術中，氰尿酸（CA）的生產過程中，會釋放大量的氨氣，這些氨氣被硫酸吸收為副產品硫酸銨；而二氯異氰尿酸（DCCA）、二氯異氰尿酸鈉（SDC）、三氯異氰尿酸（TCCA）生產中產生的廢氣二氧化碳排入大氣中，同時產生的含氯化鈣、氯化鈉的廢水則直接排放；上述廢氣和廢水的處理方式不但對環境造成了污染，還造成了材料的浪費。

（三）????????發明內容

????本發明為了彌補現有技術的不足，提供了一種保護環境、降低生產成本的氰尿酸工業廢氣和廢水的綜合利用方法。

本發明是通過如下技術方案實現的：

一種氰尿酸工業廢氣和廢水的綜合利用方法，以氰尿酸生產中產生的氨氣和二氯異氰尿酸、二氯異氰尿酸鈉、三氯異氰尿酸生產中產生的廢氣二氧化碳及含氯化鈣或氯化鈉的廢水為原料，其特征在于：將氨氣通入含氯化鈣或氯化鈉的廢水中，生成含氫氧化銨和氯化鈉或氯化鈣的混合液，再將廢氣二氧化碳通入混合液中，生產氯化銨、碳酸氫鈉或碳酸鈣，根據溶解度不同分離出碳酸氫鈉或碳酸鈣，然后經濃縮結晶、過濾烘干得氯化銨產品。

本發明經過以尿素為原料經熱解，縮合制得氰尿酸時放出的氨氣和生產二氯異氰尿酸、二氯異氰尿酸鈉、三氯異氰尿酸生產中產生的含氯化鈉或氯化鈣的廢液和廢氣的相互反應，對上述廢氣和廢液進行有效利用，最終得到可用于生產的氯化銨產品，實現了廢氣、廢水的綜合利用，部分原料得到循環使用，降低了生產成本，有解決了環境污染。

本發明的更優方案為：

所述氨氣通入含氯化鈣或氯化鈉的廢水中時，對廢水進行加熱，最終加熱溫度至260℃，并維持廢水溫度至少10分鐘，以便實現氨氣的充分吸收。

所述連接二氧化碳廢氣管的混合液在pH逐漸降低至有白色沉淀析出后，通過加熱濃縮、過濾得到白色碳酸氫鈉或碳酸鈣，再濃縮蒸發得到氯化銨產品。

本發明實現了氰尿酸、二氯異氰尿酸、二氯異氰尿酸鈉、三氯異氰尿酸生產中的廢氣氨基二氧化碳、廢水中氯化鈣或氯化鈉的綜合利用，使原料循環利用，既降低了生產成本，又減少了污染。

（四）????????具體實施方式

實施例1：

二氯異氰尿酸（DCCA）廢水中的氯化鈣，廢氣中的二氧化碳和氰尿酸（CA）中的廢氨氣的綜合利用。

（一）混合液的制備

（1）在裝有安全閥、出氣管、溫度計、能加熱的密閉的耐低壓的鋼制容器A內放入盛有300克尿素和15克氯化銨的搪瓷小盆；

（2）取300毫升二氯異氰尿酸母液水（經初步處理的經化驗含有10%氯化鈣的pH6-7的母液水），放入裝有回流冷凝器、溫度計、酸度計、氣體輸入導管的500毫升的反應瓶B內；

（3）然后把步驟（1）中的鋼制容器A上的出氣管和步驟（2）中反應瓶B上的氣體輸入導管聯接起來；

（4）將鋼制容器A慢慢加熱150℃時，步驟（2）反應瓶B中的母液水pH值開始漸漸升高，當25分鐘后，鋼制容器A內的溫度達到260℃，保持260℃十分鐘；步驟（2）反應瓶B中母液的pH升至11-12時，打開鋼制容器A上的放空閥，關掉鋼制容器A上的出氣閥；

（5）拆去鋼制容器A與反應瓶B的聯接管，反應瓶B中的溶液為吸氨后的母液水，pH為11-12，即為混合液。

（二）混合液與二氧化碳反應

（1）將42克氰尿酸和33克碳酸鈣及350毫升水放入安有磁力攪拌器、溫度計、酸度計、通氣管和出氣管的500毫升的反應瓶C內，然后放入冷水浴內；

（2）把反應瓶C的出氣口和盛有步驟（一）做好混合液的反應瓶B的進氣口連接起來；

（3）啟動反應瓶C的磁力攪拌，慢慢開啟氯氣閥，以0.5ml/分鐘的通氯速度開始通氯，在溫度小于30℃下進行，pH由6.8降至1.5，盛有混合液的反應瓶B中的液體pH值由11-12逐漸降低，當pH值降到9-10時有白色沉淀析出；

（4）將盛有吸收過二氧化碳的反應瓶B加熱，當處理液濃縮到還有150毫升時過濾，得到含量為98.3%的白色產品碳酸鈣；

（5）將濾液繼續濃縮蒸發得含氮量25.8%的氯化銨產品。

實施例2：

以二氯異氰尿酸（DCCA）與碳酸鈣為原料與其妻反應，生產三氯異氰尿酸（TCCA），生產中產生的含氯化鈣的廢水、廢氣二氧化碳的綜合利用。

（一）混合液的制備