[發明專利]一種用于合成L-氨基丙醇的有機-無機雜化材料負載釕催化劑的制備方法

有效

• 申請號: 201410036105.2
• 申請日: 2014-01-24
• 公開（公告）號: CN103769211A
• 公開（公告）日: 2014-05-07
• 發明（設計）人: 王磊;吳金城;李品華;王永秋;楊光厚;張培紅
• 申請（專利權）人: 淮北新興實業有限責任公司;淮北師范大學
• 主分類號: B01J31/02
• 分類號: B01J31/02;C07C213/02;C07C215/08;C07C279/12;C07C277/08
• 代理公司: 安徽省合肥新安專利代理有限責任公司 34101
• 代理人: 何梅生

1.一種用于合成L-氨基丙醇的有機-無機雜化材料負載釕催化劑的制備方法，其特征在于按如下步驟進行：

a、對硅膠進行預處理，獲得備用硅膠

在燒瓶甲中加入10～100g的100～200目硅膠H、100～800mL98%濃硫酸和5～80mL69%濃硝酸，并在100～140℃油浴中攪拌24小時，靜置，傾潷上層酸液，用去離子水清洗硅膠H至洗液呈中性，抽濾，留取固體中間物A，用乙醇洗滌所述固體中間物A，然后再抽濾，將濾餅置于真空干燥箱中以140℃的條件干燥6～8小時，獲得備用硅膠；

b、在備用硅膠表面接枝修飾乙二胺結構單元

在燒瓶乙中加入50～500mL絕對無水甲苯和1.0～15g?N-(3-三乙氧硅基丙基)乙二胺，室溫下攪拌30min，再加入3～50g步驟a所獲得的備用硅膠，并攪拌至所述備用硅膠分散均勻；然后在100～140℃油浴中回流24小時，冷卻至室溫，抽濾，所得固體中間物B置于索氏抽提器中用甲苯抽提1～5小時，獲得純化固體中間物B；用乙醚洗滌所述純化固體中間物B，并在抽濾后將濾餅置于真空干燥箱中以80℃的條件干燥6～8小時，獲得表面接枝修飾有乙二胺結構單元的備用硅膠；

c、負載釕

在燒瓶丙中加入40～800mg無水三氯化釕和100～3200mL無水乙醇，室溫下攪拌至無水三氯化釕完全溶解，再加入2～50g步驟b制備的表面接枝修飾有乙二胺結構單元的備用硅膠，回流攪拌5小時，靜置分層，抽濾獲得固體中間物C；用乙醇清洗所述固體中間物C，獲得紅褐色粉末；將所述紅褐色粉末分散在無水乙醇中，并分三次加入5～1200mg硼氫化鈉，回流2h，靜置分層，抽濾獲得棕色粉末；依次用乙醇和二氯甲烷洗滌所述棕色粉末，真空干燥后獲得有機-無機雜化材料負載釕催化劑。