[發明專利]黃酮?甘氨酸席夫堿的制備方法有效
| 申請號： | 201410036052.4 | 申請日： | 2014-01-26 |
| 公開（公告）號： | CN104803962B | 公開（公告）日： | 2018-02-27 |
| 發明（設計）人： | 張宇;趙佳楠;王朝興;王宇亮;沙靖全;張羽男 | 申請（專利權）人： | 佳木斯大學 |
| 主分類號： | C07D311/68 | 分類號： | C07D311/68;A61P35/00 |
| 代理公司： | 佳木斯市華镕專利事務所23204 | 代理人： | 呂鳳云 |
| 地址： | 154007 黑龍江省佳木斯*** | 國省代碼： | 黑龍江;23 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 黃酮 甘氨酸 席夫堿 制備 方法 | ||
1.一種黃酮-甘氨酸席夫堿的制備方法，其特征在于：在堿性條件下向裝有黃酮的乙醇中加入甘氨酸，微波輔助使甘氨酸的氨基與黃酮的羰基縮合形成席夫堿，
a、取槲皮素1mmol(0.302g)溶于50mL無水乙醇中，加入2mmol(0.08g)的NaOH醇溶液1mL，在微波儀中進行輻射，同時磁力攪拌，溫度設置為56℃，功率400W，然后加入甘氨酸0.5mmol(0.0375g)的醇溶液10mL，反應0.5h，生成不溶于乙醇的沉淀，用TLC跟蹤檢測反應，當槲皮素的原料點完全消失后證明反應完全，醇洗2次，過濾得到棕色的化合物I，合成結構如下：
b、取楊梅素1mmol(0.318g)溶于50mL無水乙醇中，加入2mmol(0.08g)的NaOH醇溶液1mL，在微波儀中進行輻射，同時磁力攪拌，溫度設置為56℃，功率400W，然后加入甘氨酸1mmol(0.075g)的醇溶液10mL，反應0.5h，生成不溶于乙醇的沉淀，用TLC跟蹤檢測反應，當槲皮素的原料點完全消失后證明反應完全，醇洗2次，過濾得到棕色的化合物Ⅳ，合成結構如下：
c、取二氫槲皮素1mmol(0.304g)溶于50mL無水乙醇中，加入2mmol(0.08g)的NaOH醇溶液1mL，在微波儀中進行輻射，同時磁力攪拌，溫度設置為56℃，功率400W，然后加入甘氨酸1mmol(0.075g)的醇溶液10mL，反應0.5h，生成不溶于乙醇的沉淀，用TLC跟蹤檢測反應，當槲皮素的原料點完全消失后證明反應完全，醇洗2次，過濾得到棕色的化合物Ⅴ，合成結構如下：
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