[發明專利]一種微波水熱法制備SrFe₁₂O₁₉磁性納米粉體的方法無效

申請號：	201410035712.7	申請日：	2014-01-25
公開（公告）號：	CN103787420A	公開（公告）日：	2014-05-14
發明（設計）人：	蒲永平;董子靖	申請（專利權）人：	陜西科技大學
主分類號：	C01G49/00	分類號：	C01G49/00;H01F1/01;B82Y40/00
代理公司：	西安通大專利代理有限責任公司 61200	代理人：	蔡和平
地址：	710021 ***	國省代碼：	陜西;61
權利要求書：	查看更多	說明書：	查看更多
摘要：
搜索關鍵詞：	一種微波法制 srfe sub 12 19 磁性納米方法
鉆瓜網技術展會專利詞庫專利權人專利榜在售專利公布日期熱門專利

【說明書】：

【技術領域】

本發明涉及一種納米磁性粉體的制備方法，特別是一種微波水熱法制備SrFe₁₂O₁₉磁性納米粉體的方法。

【背景技術】

磁鉛石型的鍶鐵氧體（SrFe₁₂O₁₉）是一種具有六角晶體結構的鐵磁性物質，具有良好的化學穩定性和抗腐蝕性的單軸磁晶各向異性，c軸易于磁化，具有較大的矯頑力和磁能積，主要作為磁記錄材料、吸波材料和永磁材料等獲得了廣泛的應用。

近年來，隨著材料科學特別是納米科技的不斷發展，鐵氧體材料的性能有了很大的改善和提高。由于納米材料具有特殊的表面效應、體積效應和量子隧道效應，對于這類納米粒子磁特性的進一步研究與應用具有重要意義，因此鐵氧體納米粉體的開發越來越重視。鍶鐵氧體的性能與其純度、顆粒形狀、聚集狀態、顆粒尺寸及分布有關。因此，希望得到純相的、盡可能小的顆粒尺寸、窄的粒徑分布的納米粉體。為了獲得粒徑小、均一、較好分散性及磁性能優良的純相納米鍶鐵氧體，相繼采用了化學沉淀法、溶膠-凝膠法、水熱法、自蔓延法及熔鹽法等。這些方法雖然可以制備純相鍶鐵氧體，但以上方法或是操作復雜，或者就是工藝復雜，周期長，重復性差。

【發明內容】

本發明的目的在于針對現有技術中的不足，提供了一種微波水熱法制備SrFe₁₂O₁₉磁性納米粉體的方法，該方法操作簡單，制備的SrFe₁₂O₁₉磁性納米粉體晶粒尺寸小、晶粒發育完整、粒度分布均勻且純度較高。

為實現上述目的，本發明采用如下技術方案：

一種微波水熱法制備SrFe₁₂O₁₉磁性納米粉體的方法，包括以下步驟：

1）按照Sr/Fe摩爾比為1:（6～10），分別將Sr(NO₃)₂和Fe(NO₃)₃·9H₂O溶于去離子水中，得到前驅液A；

2）然后調節溶液pH值為12～14，攪拌均勻，得到共沉淀前驅物B；

3）將共沉淀前驅物B倒入微波水熱反應釜的內襯中，再將內襯放入水熱釜中，設定反應溫度為180～200℃，反應時間為30～50min；

4）待反應結束，微波水熱反應釜溫度降至室溫后，取出微波水熱反應釜，將微波水熱反應釜中的產物洗滌后，再煅燒，得到SrFe₁₂O₁₉磁性納米粉體。

本發明進一步改進在于，步驟1）中，前驅液A中硝酸鍶的濃度為0.01～0.02mol/L，硝酸鐵的濃度為0.06～0.2mol/L。

本發明進一步改進在于，步驟3）中，共沉淀前驅物B在微波水熱反應釜的內襯中的填充度為30～50%。

本發明進一步改進在于，步驟4）中，將微波水熱反應釜中的產物洗滌依次用去離子水和無水乙醇洗滌至中性后，在850～950℃下煅燒2～3h，冷卻至室溫，得到SrFe₁₂O₁₉磁性納米粉體。

相對于現有技術，本發明微波水熱法制備SrFe₁₂O₁₉磁性納米粉體的方法具有以下優點：由于微波反應具有速度快，無溫度梯度等優點，因此本發明的制備方法不僅成本低、操作簡單、反應周期短，在較低溫度下煅燒即得均勻致密的SrFe₁₂O₁₉磁性粉體，而且產物純度高、晶粒發育完整且分布均勻。