[發明專利]一種木質素—納米銀溶膠的綠色快速制備方法

有效

• 申請號: 201410034717.8
• 申請日: 2014-01-25
• 公開（公告）號: CN103769604A
• 公開（公告）日: 2014-05-07
• 發明（設計）人: 王小英;沈祖廣;孫潤倉
• 申請（專利權）人: 華南理工大學
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24
• 代理公司: 廣州粵高專利商標代理有限公司 44102
• 代理人: 何淑珍

1.一種木質素—納米銀溶膠的綠色快速制備方法，其特征在于，首先是將AgNO₃和NaOH的混合液在氨水的作用下轉化成更為活潑的[Ag(NH₃)₂]⁺，然后再利用堿性條件下的木質素作為還原劑和穩定劑，在微波輻射的條件下發生氧化還原反應，快速得到木質素—納米銀溶膠；所述木質素是從醋酸法制漿蒸煮過程產生的黑液中提取得到醋酸木質素或從堿法制漿蒸煮過程中產生的黑液中提取得到的堿木質素，其分子量為3000～5000?g/mol，分子結構中存在愈創木基（G）、紫丁香基（S）和對羥基苯基（H）三種基本單元結構形式，屬于HSG型木質素。

2.根據權利要求1所述的一種木質素—納米銀溶膠的綠色快速制備方法，其特征在于，具體步驟如下：

（1）在黑暗環境中將質量濃度為50～200?mg/mL的NaOH溶液滴加到50~100?mg/mL的AgNO₃溶液中，邊滴加邊攪拌，直到不再產生沉淀，然后將質量分數為15%～25%的氨水滴加到混合溶液中，繼續攪拌，沉淀完全溶解即停止加入氨水，用超純水稀釋，配制成20～30?mL的[Ag(NH₃)₂]⁺溶液；

（2）將木質素溶于質量分數為1%～7?%的NaOH水溶液中配制成質量分數為0.8%～3?%的木質素溶液，置于微波反應器中，調節微波功率為600～800?W，微波溫度為50～80?℃，然后用注射器將新配制的銀氨溶液通過水相濾膜注入木質素溶液中，微波反應2～150?min后即得到木質素—納米銀溶膠。

3.根據權利要求2所述的一種木質素—納米銀溶膠的綠色快速制備方法，其特征在于，所述木質素與AgNO₃的比例為50?mg:?0.2?mmol～50?mg:?0.6?mmol。

4.根據權利要求2所述的一種木質素—納米銀溶膠的綠色快速制備方法，其特征在于，所述木質素—納米銀溶膠中納米銀呈現球形，大小較為均一，粒徑分布在18～25?nm。

5.根據權利要求2所述的一種木質素—納米銀溶膠的綠色快速制備方法，其特征在于，所述木質素—納米銀溶膠于高速離心機離心沉淀后，分別重新溶于水和無水乙醇中，依然能夠均勻分散且不易團聚，所述離心的離心速率為13500～15000?r/min，離心時間為35～45min。