[發明專利]一種以地下水廠鐵泥為原料制備納米Fe3O4的方法

無效

• 申請號: 201410034357.1
• 申請日: 2014-01-24
• 公開（公告）號: CN103787424A
• 公開（公告）日: 2014-05-14
• 發明（設計）人: 朱遂一;霍明昕;邊德軍;方帥;左妍;陳瑜;王藝;耿直;范偉;楊武
• 申請（專利權）人: 東北師范大學;長春工程學院
• 主分類號: C01G49/08
• 分類號: C01G49/08;B82Y40/00
• 代理公司: 長春眾益專利商標事務所(普通合伙) 22211
• 代理人: 趙正

技術領域

本發明屬于污水處理與資源化利用領域，具體涉及利用含鐵地下水凈水廠的污泥（俗稱鐵泥）來制取氧化鐵黑的方法。

背景技術

含鐵地下水凈水廠多采用曝氣、過濾工藝來去除地下水中的鐵。運行12-72小時后，濾池的濾料表面截留鐵氧化絮體，增大濾池水頭損失，降低濾池的產水量，需要定時對濾池進行反沖洗，來恢復濾池產水量。濾池反沖洗時消耗水量較大，約占水廠日生產數量的3-5%，而且反沖洗排泥水中含鐵量較高，直接排放會對水體造成大面積鐵污染。

濾池反沖洗時，濾池中的濾料膨脹，并相互碰撞，由此使濾料表面截留的鐵氧化絮體脫落，并進入反沖洗水中。反沖洗水經過沉淀后生成含鐵污泥，主要成分是不定性的氫氧化鐵、結晶差的α-FeOOH和γ-FeOOH。

發明內容

本發明要解決的技術問題是公開一種以地下水廠鐵泥為原料制備納米Fe₃O₄的方法。

本發明解決技術問題的方法由以下步驟完成：

1、將反沖洗水輸入沉淀池，靜置沉淀8-24h，底部沉淀的鐵泥輸送至翻轉器中進行干燥；

2、干燥后的鐵泥送入反應釜，并分別加入乙二醇和乙酸鈉，鐵泥、乙二醇和乙酸鈉的質量比為1:10-15:3-5，攪拌使其成為均勻體系；

3、在密閉條件下，按2-6℃/min程序升溫至180-200℃，在此溫度下反應10-14小時；

4、反應完成后，反應釜冷卻至室溫，取出反應釜底部沉淀物，將沉淀物放入兩端設置弱磁場的清洗釜，磁場強度為1000Oe，加入水進行清洗；

5、清洗完成后，將磁回收的Fe₃O₄送入干燥器中，40-50℃下真空干燥，去除水分，獲得Fe₃O₄成品。

其發明思路是在臨界狀態下，鐵泥中三價鐵被還原成二價鐵，隨后三價鐵和二價鐵在堿性條件下生成氧化鐵黑。

步驟4中，若反沖洗時，反沖洗水中含有設備滴漏的油，則需要進行乙醇或有機溶劑清洗。

采用本方法制備的Fe₃O₄為球形，顏色深黑，純度達到92%以上，Fe₃O₄具有良好的耐火性、耐堿性、耐光性，在建筑行業被廣泛用作涂料和著色劑。

本方法制備工藝簡單，獲得的氧化鐵黑純度高，同時降低了凈水廠污泥處理成本，實現了凈水廠污泥的資源化利用，具有良好的經濟效益和環境效益。

附圖說明

圖1是通過本發明獲得的Fe₃O₄?的SEM圖；

圖2是通過本發明獲得的Fe₃O₄?的EDS圖。

具體實施方式

實施例1、

1、將反沖洗水輸入沉淀池，靜置沉淀16h，底部沉淀的鐵泥輸送至翻轉器中進行干燥；

2、干燥后的鐵泥送入反應釜，并分別加入乙二醇和乙酸鈉，鐵泥、乙二醇和乙酸鈉的質量比為1:12:4，攪拌使其成為均勻體系；

3、在密閉條件下，按4℃/min程序升溫至190℃，在此溫度下反應12小時；

4、反應完成后，反應釜冷卻至室溫，取出反應釜底部沉淀物，將沉淀物放入兩端設置弱磁場的清洗釜，磁場強度為1000Oe，加入水進行清洗；

5、清洗完成后，將磁回收的Fe₃O₄送入干燥器中，45℃下真空干燥，去除水分，獲得Fe₃O₄成品。

實施例2、

1、將反沖洗水輸入沉淀池，靜置沉淀8h，底部沉淀的鐵泥輸送至翻轉器中進行干燥；

2、干燥后的鐵泥送入反應釜，并分別加入乙二醇和乙酸鈉，鐵泥、乙二醇和乙酸鈉的質量比為1:?15:?3，攪拌使其成為均勻體系；

3、在密閉條件下，按6℃/min程序升溫至200℃，在此溫度下反應10小時；

4、反應完成后，反應釜冷卻至室溫，取出反應釜底部沉淀物，將沉淀物放入兩端設置弱磁場的清洗釜，磁場強度為1000Oe，加入乙醇進行清洗；

5、清洗完成后，將磁回收的Fe₃O₄送入干燥器中，?50℃下真空干燥，去除水分，獲得Fe₃O₄成品。

實施例3、