[發(fā)明專利]一種無孔高結(jié)晶硼酸鎂納米晶須的綠色水熱合成方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410034281.2
• 申請日: 2014-01-24
• 公開（公告）號: CN103774208A
• 公開（公告）日: 2014-05-07
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 朱萬誠;王汝國;朱山林;張琳琳;張強
• 申請（專利權(quán)）人: 曲阜師范大學(xué)
• 主分類號: C30B7/10
• 分類號: C30B7/10;C30B29/62;C30B29/10
• 代理公司: 濟南泉城專利商標(biāo)事務(wù)所 37218
• 代理人: 李桂存

1.一種無孔高結(jié)晶硼酸鎂納米晶須的綠色水熱合成方法，其特征在于具體步驟如下：

1）將以無機鎂鹽、硼酸鹽及無機堿的室溫共沉淀的漿料抽濾洗滌，以剝離氯離子，得富含氯離子的預(yù)剝離濾液備用；

2）將濾餅轉(zhuǎn)移到水熱反應(yīng)器，再補入硼酸鹽，以pH調(diào)節(jié)劑調(diào)節(jié)pH=10-10.5，控制鎂鹽、補加硼酸鹽的摩爾比為7?:?5-8，加入一定量的晶型誘導(dǎo)劑，及一定量的水，在一定升溫程序下，升溫到110-220?°C，并在該溫度下攪拌恒溫反應(yīng)8-16小時；

3）將水熱處理所得漿料冷卻、過濾、洗滌，干燥得到堿式硼酸鎂納米晶須；

4）將步驟1)中預(yù)剝離濾液量的25-100?%進行濃縮，加入表面活性劑，與步驟3）得到的堿式硼酸鎂納米晶須混合，置于空氣焙燒爐，以升溫速率1.0-10?°C/min加熱至650-750?°C，恒溫焙燒1-5小時；

5）反應(yīng)完畢后自然冷卻至室溫，洗滌、過濾，然后在80-110?°C下干燥，即制得無孔高結(jié)晶硼酸鎂納米晶須。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述步驟1）中的硼酸鹽包括硼酸、可溶性硼酸鹽。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述步驟1）中的無機鎂鹽、硼酸鹽及無機堿的摩爾比為7：0.5-5：10-15。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述步驟2）中的晶型誘導(dǎo)劑為硫酸鉀、硫酸鈉、硫酸氫鉀、硫酸氫鈉和硫酸中的任何一種，晶型誘導(dǎo)劑與鎂鹽的摩爾比為0.01-0.1。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述步驟2）中的升溫程序為：以4-6?°C/min的升溫速率，從室溫升到110-140?°C，再經(jīng)過2-3?小時降到80-100?°C，再以5?°C/min的升溫速率升到110-220?°C。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述步驟4）中的表面活性劑為壬基酚聚氧乙烯醚NP-5、NP-9和NP-10中的一種以上，表面活性劑的加入量是水熱產(chǎn)物重量的522-652.5?%。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述步驟4）中的pH調(diào)節(jié)劑為氨水、氫氧化鈉、氫氧化鉀、醋酸鈉和醋酸鉀中的任何一種。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于：制得的無孔高結(jié)晶硼酸鎂納米晶須的長度為0.5-30???m、直徑50-100?nm、長徑比10-50、主含量大于98?%且分子式為Mg₂B₂O₅的無孔、高分散性、均一、高結(jié)晶度的硼酸鎂晶須。