[發(fā)明專利]一種低溫制備氧化鋅電子薄膜的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410034109.7
• 申請日: 2014-01-24
• 公開（公告）號: CN103757613A
• 公開（公告）日: 2014-04-30
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 程江;張洪濤;王祺;楊鑫;柳紅東
• 申請（專利權(quán)）人: 重慶文理學(xué)院
• 主分類號: C23C18/12
• 分類號: C23C18/12
• 代理公司: 重慶弘旭專利代理有限責任公司 50209
• 代理人: 文巍

1.一種低溫制備氧化鋅電子薄膜的方法，采用噴霧熱分解法，包括配制前驅(qū)液、薄膜沉積步驟，其特征在于：所述前驅(qū)液為鋅銨[(Zn(NH₃)₄](OH)₂溶液。

2.如權(quán)利要求1所述的低溫制備氧化鋅電子薄膜的方法，所述鋅銨[(Zn(NH₃)₄](OH)₂溶液pH為10～12，[(Zn(NH₃)₄]²⁺濃度為0.05～0.2mol/L。

3.如權(quán)利要求1或2所述的低溫制備氧化鋅電子薄膜的方法，所述配制前驅(qū)液酸根離子總含量小于0.5%。

4.如權(quán)利要求1或2所述的低溫制備氧化鋅電子薄膜的方法，所述配制前驅(qū)液采用水、甲醇、氨水的混合液作為鋅銨溶液的溶劑，甲醇體積：水與氨水的體積之和為1:2～5。

5.如權(quán)利要求5所述的低溫制備氧化鋅電子薄膜的方法，所述配制上述前驅(qū)液步驟包括：

①將鋅鹽溶于水，先加入少量氨水，過濾并清洗沉淀得氫氧化鋅沉淀；

②以水與甲醇混合液將氫氧化鋅進行分散，再加入氨水至沉淀完全溶解形成pH為10～12，濃度為0.05～0.2mol/L透明的鋅銨[(Zn(NH₃)₄](OH)₂溶液，甲醇體積：水與氨水的體積之和為1:2～5。

6.如權(quán)利要求1-5任一所述的低溫制備氧化鋅電子薄膜的方法，所述薄膜沉積是在130℃～200℃，所述前驅(qū)液經(jīng)氣流沖擊霧化噴于襯底沉積成膜，噴嘴距襯底200～500mm，溶液流量為0.5ml/min～5ml/min，氣流壓力為1.5atm～5atm，沉積速度為2nm/min～10nm/min。

7.如權(quán)利要求1-7任一所述的低溫制備氧化鋅電子薄膜的方法，還包括熱處理，所述熱處理是指將薄膜沉積后將氧化鋅薄膜和襯底在200℃～250℃，保溫2h。

8.如權(quán)利要求1-7任一所述的低溫制備氧化鋅電子薄膜的方法，還包括熱處理，所述熱處理是將氧化鋅薄膜及襯底至于管式氣氛爐中，通入弱還原性氣體后，抽真空至10^-3Pa～10^-2Pa，加熱至400℃～800℃，保溫2h后自然冷卻。

9.如權(quán)利要求1所述的低溫制備氧化鋅電子薄膜的方法，包括以下步驟：

(1)前驅(qū)液配制

將可溶性鋅鹽溶于去離子水，配置成一定濃度的不飽和溶液，置于燒杯；在攪拌作用下，滴入濃氨水，控制溶液PH值范圍為7～8，Zn²⁺逐步轉(zhuǎn)化為Zn(OH)₂沉淀；真空抽濾，邊抽濾邊用大量去離子水反復(fù)沖洗沉淀去除酸根離子；將沉淀加入水與甲醇混合液進行分散，再加入氨水直至沉淀溶解，得到pH為10～12，[(Zn(NH₃)₄]²⁺濃度為0.05～0.2mol/L透明的鋅銨[(Zn(NH₃)₄](OH)₂溶液為前驅(qū)液，甲醇體積與所述水與氨水體積和為1:2～5；

(2)薄膜沉積

將玻片、PET或PMMA作為襯底置于可移動加熱臺，加熱至130℃～200℃；將霧化噴嘴固定，調(diào)整噴嘴高度距襯底200～500mm；移動加熱臺，接入壓縮空氣并打開噴嘴；取前驅(qū)液放入錐形瓶，將蠕動泵接入錐形瓶和噴嘴，控制前驅(qū)液流量為0.5ml/min～5ml/min；將壓縮空氣氣壓控制為1.5atm～5atm，前驅(qū)液經(jīng)氣流沖擊霧化，噴灑于襯底后成膜，沉積速度約為2nm/min～10nm/min；

(3)熱處理

將制備的ZnO薄膜及襯底加熱至200℃～250℃，保溫2h；或者，將ZnO薄膜及襯底至于管式氣氛爐中，通入弱還原性氣體后，抽真空至10^-3?Pa～10^-2Pa，加熱至400℃～800℃，保溫2h后自然冷卻。