[發明專利]一種多嵌段熱塑性共聚酯改性聚碳酸酯合金的制備方法

有效

• 申請號: 201410034006.0
• 申請日: 2014-01-23
• 公開（公告）號: CN103772952A
• 公開（公告）日: 2014-05-07
• 發明（設計）人: 錢志國;李正梅;錢毅;李偉;竺朝山;畢立;郭雪山;王立新;朱朗暉
• 申請（專利權）人: 北京科方創業科技企業孵化器有限公司
• 主分類號: C08L69/00
• 分類號: C08L69/00;C08L67/02;C08L67/00;C08K5/134;C08K5/524;C08K5/372;B29C47/92;C08G63/672
• 代理公司: 北京清亦華知識產權代理事務所(普通合伙) 11201
• 代理人: 羅文群

1.一種多嵌段熱塑性共聚酯改性聚碳酸酯合金的制備方法，其特征在于該方法包括以下步驟：

（1）聚碳酸酯合金的所用原料中各組分的質量百分比為：

按上述質量百分比稱量聚碳酸酯、聚對苯二甲酸丁二醇酯和聚對苯二甲酸丁二醇酯-聚四氫呋喃醚-聚己內酯共聚酯，并在120℃下干燥2小時，使上述原料的含水率小于0.05%，冷卻至室溫；

（2）按上述質量百分比稱量第一抗氧劑1，然后與冷卻至室溫的其他組分充分混合，得到混合料；

（3）將步驟（2）的混合料送入雙螺桿擠出機中進行熔融、塑化，經機頭擠出、牽引、冷卻、切粒，烘干后得到多嵌段共聚酯改性聚碳酸酯合金，其中雙螺桿1～5區的溫度分別為：270℃、265℃、260℃、255℃和250℃，主機轉速為200轉/分，扭矩為60～70。

2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于其中所述的聚對苯二甲酸丁二醇酯-聚四氫呋喃醚-聚己內酯共聚酯的制備方法包括以下步驟：

（1）將計量后的對苯二甲酸二甲酯、1,4-丁二醇、聚四氫呋喃醚、聚己內酯加入到聚合反應釜中，加入比例為：對苯二甲酸二甲酯:1,4-丁二醇:聚四氫呋喃醚:聚己內酯=1:1.8-2.0:0.1-0.2:0.1-0.2（摩爾比），聚四氫呋喃醚的數均分子量為1000、聚己內酯（PCL）的數均分子量為1000，在氮氣氛圍中加熱至150℃，攪拌溶解后再繼續攪拌15分鐘，然后向反應釜中加入催化劑鈦酸四丁酯和第二抗氧劑，加入的比例為：鈦酸四丁酯占聚對苯二甲酸丁二醇酯-聚四氫呋喃醚-聚己內酯共聚酯成品的質量百分比為0.1～0.3%，第二抗氧劑占聚對苯二甲酸丁二醇酯-聚四氫呋喃醚-聚己內酯共聚酯成品的質量百分比為0.01%～0.03%，在氮氣的保護下進行酯交換反應，酯交換反應溫度為200～230℃，酯交換反應時間為100-200分鐘，反應釜頂部分流器的頂溫在65～70℃，移去酯交換反應形成的小分子產物；

（2）酯交換反應結束后，加入催化劑鈦酸四丁酯，加入比例為：催化劑鈦酸四丁酯占聚對苯二甲酸丁二醇酯-聚四氫呋喃醚-聚己內酯共聚酯成品的質量百分比為0.5%，將溫度升至250-260℃，抽真空，在兩個小時內使體系的真空度達到70Pa，邊攪拌邊反應，反應時間為2-3小時；

（3）向反應釜中通入氮氣，使體系壓力恢復到常壓，打開反應釜的下底閥，維持反應釜壓力在0.3MPa，氮氣壓力使成品壓出反應釜口模，并拉成料條，料條經水冷卻后用切粒機切粒，得到聚對苯二甲酸丁二醇酯-聚四氫呋喃醚-聚己內酯共聚酯顆粒。

3.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于其中所述的第一抗氧劑中各組分的重量百分比為：受阻酚類抗氧劑20%～30%，亞磷酸酯類抗氧劑50%～60%，硫代酯類抗氧劑10%～20%。

4.如權利要求3所述的制備方法，其特征在于其中所述的受阻酚類抗氧劑為四[β-（3，5-二叔丁基-4-羥基苯基）丙酸]季戊四醇酯。

5.如權利要求3所述的制備方法，其特征在于其中所述的亞磷酸酯類抗氧劑為雙十八烷基季戊四醇二亞磷酸酯。

6.如權利要求3所述的制備方法，其特征在于其中所述的硫代硫酸酯類抗氧劑為硫代二丙酸二月桂酯。

7.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于其中所述的第二抗氧劑中各組分的重量百分比為：受阻酚類抗氧劑40%～60%，亞磷酸酯類抗氧劑40%～60%。

8.如權利要求7所述的制備方法，其特征在于其中所述的受阻酚類抗氧劑為四[β-（3，5-二叔丁基-4-羥基苯基）丙酸]季戊四醇酯。

9.如權利要求7所述的制備方法，其特征在于其中所述的亞磷酸酯類抗氧劑為雙（2.4-二叔丁基苯基）季戊四醇二亞磷酸酯。