[發明專利]一種紫外光引發劑對二甲氨基苯甲酸酯類化合物的制備方法

有效

• 申請號: 201410033139.6
• 申請日: 2014-01-23
• 公開（公告）號: CN103772225A
• 公開（公告）日: 2014-05-07
• 發明（設計）人: 趙國鋒;白振鋒;張齊;馬小文;武瑞;劉艷麗;呂振波;李可
• 申請（專利權）人: 天津久日化學股份有限公司
• 主分類號: C07C229/60
• 分類號: C07C229/60;C07C227/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種對二甲氨基苯甲酸酯類化合物（式I）的制備方法，其特征在于：

1）、將醇、催化劑高氯酸鐵和對二甲氨基苯甲醛固體，攪拌下，加入到反應容器中，加入溶劑或不加溶劑，將溶液冷至-10～10℃；

?2）、向反應體系中滴加入雙氧水進行氧化，滴加完畢，反應1～5小時后，緩慢升至10～50℃，反應2～20小時；

3）、TLC或GC監測反應終點，反應完全后，常壓或減壓蒸餾回收過量的醇和溶劑，殘液經減壓精餾收集產品；

對二甲氨基苯甲酸酯類化合物的結構式I：

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其中，R選自1-8個碳原子的烷基。

2.根據權利要求1所述的對二甲氨基苯甲酸酯類化合物的制備方法，其特征在于步驟1)中催化劑高氯酸鐵的用量為對二甲氨基苯甲醛:?高氯酸鐵的物質的量之比1:0.01～1:2。

3.根據權利要求1所述的對二甲氨基苯甲酸酯類化合物的制備方法，其特征在于步驟1)中催化劑高氯酸鐵的用量為對二甲氨基苯甲醛:?高氯酸鐵的物質的量之比1:0.01～1:0.5。

4.根據權利要求1所述的對二甲氨基苯甲酸酯類化合物的制備方法，其特征在于步驟1)中醇的用量為對二甲氨基苯甲醛：醇的物質的量之比1:1～1:20，所用溶劑選自乙醚、甲基叔丁基醚、甲基異丁基醚、異丙醚、苯丙醚、三丁甲基乙醚、四氫呋喃、乙酸甲酯、二氧六環、乙腈、苯、甲苯和石油醚，其用量為對二甲氨基苯甲醛：有機溶劑的物質的量比1:0～1:20。

5.根據權利要求1所述的對二甲氨基苯甲酸酯類化合物的制備方法，其特征在于步驟2）中雙氧水的用量為對二甲氨基苯甲醛:?雙氧水的物質的量之比1:1～1:20。

6.根據權利要求1所述的對二甲氨基苯甲酸酯類化合物的制備方法，其特征在于步驟2）中雙氧水的用量為對二甲氨基苯甲醛:?雙氧水的物質的量之比1:1～1:10。

7.根據權利要求1所述的對二甲氨基苯甲酸酯類化合物的制備方法，其特征在于步驟2）升高溫度為15～35℃。