[發明專利]帶狀多孔鐵酸鑭納米纖維的合成方法

有效

• 申請號: 201410032901.9
• 申請日: 2014-01-24
• 公開（公告）號: CN103789876A
• 公開（公告）日: 2014-05-14
• 發明（設計）人: 李姝丹;高昆
• 申請（專利權）人: 山西師范大學
• 主分類號: D01F9/08
• 分類號: D01F9/08;D01D5/00;D01D5/247
• 代理公司: 太原科衛專利事務所(普通合伙) 14100
• 代理人: 朱源

技術領域

本發明涉及納米鐵酸鑭的合成方法，特別是高壓靜電紡絲法技術合成帶狀多孔鐵酸鑭納米纖維的方法。

背景技術

納米纖維是指在材料的三維空間尺度上有兩維處于納米尺度的線(管)狀材料，主要包括納米絲、納米線、納米棒、納米管、納米帶、納米電纜等。納米纖維最大的特點就是比表面積大，導致表面能和活性增大，產生了小尺寸效應、表面或界面效應、量子尺寸效應、宏觀量子隧道效應等，在光、聲、電、磁、熱等方面表面出優良的特異性。

傳統制備納米纖維的方法有抽絲法、模板合成法、分相法、自組裝法、氣相蒸發法等，但上述方法都無法生產出尺寸均一可控的納米纖維。靜電紡絲法則可以避免上述不足，成為當前國內外研究人員合成納米纖維的主要技術手段。

傳統的檸檬酸方法制備出的鐵酸鑭納米粒子易失活、易凝聚、難回收，這就降低了比表面積，從而降低了催化和吸附等性能。而利用靜電紡絲法合成的鐵酸鑭納米纖維大多是納米絲和納米管，比表面積不是很高，進而影響其一些實用性能。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種帶狀多孔鐵酸鑭納米纖維的合成方法，合成的鐵酸鑭納米纖維具有較大的比表面積。

一種帶狀多孔鐵酸鑭納米纖維的合成方法，包括步驟：

（1）將摩爾比為1：1的Fe鹽或和La鹽溶解在有機溶劑或水中，在室溫下攪拌形成混合溶液A，所述的Fe鹽是Fe(NO₃)₃·9H₂O或C₁₅H₂₁FeO₆，La鹽是La(NO₃)₃·6H₂O或La(CH₃COO)₃·1.5H₂O；

（2）再將高聚物溶解在乙醇中，在室溫下攪拌形成溶液B，高聚物的質量是Fe鹽和La鹽的總質量的4倍，所述的高聚物是聚乙烯吡咯烷酮或聚乙烯醇；

（3）將混合溶液A緩慢加入到溶液B中，并在室溫下攪拌形成前驅體溶液C；

（4）前驅體溶液C進行靜電紡絲，將收集到的復合纖維烘干，焙燒即得。

作為優選的方案，步驟（1）中，所述的有機溶液是乙醇和乙酸以1:3-1:0.5的體積比混合形成的混合溶液，具有該體積比的的體系穩定，紡絲過程中能形成穩定的泰勒錐。

作為優選的方案，步驟（1）中，所述的有機溶液是乙酸、二甲基甲酰胺（DMF）。

Fe鹽和La鹽含量對溶液粘度和纖維的形成有影響，Fe鹽和La鹽含量較大時，紡絲困難，接收器上只有很少的纖維，且纖維不連續；Fe鹽和La鹽含量較小時，有大量的液滴凝結在接收器上，接收器上只能觀察到極少量的纖維；Fe鹽和La鹽含量適當時，能連續噴出大量的纖維，且接收器上收集到的纖維較平滑，因此，作為優選的方案，步驟（1）中，Fe鹽和La鹽以0.2-0.3g/mL的投入量溶解在有機溶劑或水中。

聚乙烯吡咯烷酮和聚乙烯醇作為合成水溶性高分子化合物，具有水溶性高分子化合物的一般性質，既溶于水，又溶于大部分有機溶劑、毒性很低、生理相溶性好。溶液的濃度越大，它的粘度就越大。前驅體溶液的粘度是靜電紡絲過程的重要影響因素，主要影響復合纖維的形貌。粘度適當時，接收器上收集到的纖維表面平滑且直徑分布均勻。因此，作為優選的方案，步驟（2）中，聚乙烯吡咯烷酮或聚乙烯醇以0.35-0.45g/mL的投入量溶解在乙醇中。

本發明采用靜電紡絲法制備出了帶狀多孔的鐵酸鑭納米纖維，該帶狀多孔納米纖維具有結構穩定、均勻，大比表面積，高縱橫比和開放的孔結構，而使得活性位點更多。合成的帶狀多孔鐵酸鑭納米纖維的比表面積在41.25-136.68m²/g，與檸檬酸絡合法相比，本發明合成產品比表面積增大三倍以上，催化和吸附等性能得到明顯改善。

另外，本發明合成工藝簡單，操作方便，成本低，易于實現工業化生產。

附圖說明

圖1是實施例1帶狀多孔LaFeO₃納米帶纖維的SEM圖。

圖2是實施例1帶狀多孔LaFeO₃納米帶纖維的TEM圖。

具體實施方式

下面對本發明的具體實施方法作出進一步的詳細說明，本領域的技術人員在閱讀了本具體實施例后，能夠實現本發明的技術方案，同時，本發明的優點與積極效果也能夠得到體現。

實施例1