[發明專利]一種圓片磷酸鋁/熱固性樹脂復合材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201410032295.0
• 申請日: 2014-01-23
• 公開（公告）號: CN103804941A
• 公開（公告）日: 2014-05-21
• 發明（設計）人: 梁國正;游秋琴;顧嬡娟;袁莉
• 申請（專利權）人: 蘇州大學
• 主分類號: C08L101/00
• 分類號: C08L101/00;C08K7/00;C08K3/32;C01B25/36
• 代理公司: 蘇州創元專利商標事務所有限公司 32103
• 代理人: 陶海鋒

技術領域

本發明涉及一種復合材料及其制備方法，特別涉及一種磷酸鋁/熱固性樹脂復合材料及其制備方法。

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背景技術

飛速發展的電子、能源等工業對高性能樹脂提出了更多更高的性能要求，其中阻燃性成為繼耐熱性、介電性能和力學性能后的一個新的必備性能。然而，所有的聚合物本身幾乎都不具有良好的阻燃性能，添加阻燃劑被證明是一種簡單易行的提高聚合物阻燃性的方法。

近年來，隨著環保意識的增強，高抑煙、低毒性的無機阻燃劑受到人們的普遍關注。目前這類無機阻燃劑主要有氫氧化鋁、氫氧化鎂等氫氧化物，它們主要通過凝聚相和氣相熱分解反應吸收熱量，降低材料的溫度以及在氣相釋放水稀釋火焰來達到阻燃的目的。但是，要獲得令人滿意的阻燃效果，這些無機阻燃劑的添加量常常高達50～60?wt%，顯然，如此高的添加量往往劣化材料的制備工藝和力學性能。另外，值得指出的是，阻燃性的改善應該不破壞熱固性樹脂的原有優異性能。

磷系阻燃劑由于添加量小、阻燃效率高引起了國內外學者的廣泛關注。其主要阻燃機理是通過含磷化合物提前分解（200～300℃）來發揮其阻燃效果。但是阻燃劑的提前分解必然會導致材料熱穩定性的大幅降低。因此找到一種既可以保持材料的熱穩定性能，又能提高其阻燃性能的阻燃劑是亟需解決的問題。

磷酸鋁以突出的高溫性能、良好的粘接性能、優異的介電性能和抗氧化性而著稱，作為制造特種玻璃的助熔劑、陶瓷、牙齒的粘結劑、防火涂料、高耐火特種水泥、紡織工業抗污劑、有機合成催化劑分子篩以及抗酸藥等而得到了廣泛的應用。人們嘗試將磷酸鋁加入聚合物中得到復合材料，但是阻燃方面的研發結果未見報道。主要原因是因為商品化的磷酸鋁不是有效的阻燃劑。

鑒于磷酸鋁的重要性及其熱固性樹脂基復合材料的應用潛力，研發阻燃磷酸鋁/熱固性樹脂復合材料具有重要的意義和應用價值。

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發明內容

本發明所要解決的技術問題是克服現有技術中磷酸鋁/熱固性樹脂不具有阻燃性的不足，提供一種兼具高阻燃、高熱穩定性、添加量小的磷酸鋁/熱固性樹脂復合材料及其制備方法。

實現本發明目的的技術方案是提供一種圓片磷酸鋁/熱固性樹脂復合材料的制備方法，包括如下步驟：

1、按鋁元素與磷元素的摩爾比為1：3～1：5，將含鋁化合物與含磷化合物在溫度為40～100℃的條件下反應10～30min，得到磷酸二氫鋁前驅體；?

2、在40～100℃的溫度條件下，加入5.5～17摩爾的去離子水，得到磷酸二氫鋁前驅體溶液；降溫至0～20℃，逐滴加入堿溶液，調節磷酸二氫鋁前驅體溶液的pH值至4～6，在0～20℃的溫度條件下保溫8～12h；

3、反應結束后，經洗滌、抽濾，去除雜質后，得到一種直徑為1～1.5μm的圓片狀磷酸鋁；

4、按質量計，將100份熔融態的可熱固化樹脂和3～50份圓片狀磷酸鋁混合均勻，經固化后得到一種圓片狀磷酸鋁/熱固性樹脂復合材料。

上述制備方法的優選方案包括：含鋁化合物為三氧化二鋁、氫氧化鋁、硝酸鋁、氯化鋁中的一種，或它們的任意組合；含磷化合物為磷酸、磷酸二氫鈉、磷酸二氫銨、磷酸二氫鉀中的一種，或它們的任意組合；所述的堿選自濃度為5.0～10.0摩爾/升的氨水、氫氧化鈉水溶液、氫氧化鉀水溶液中的一種，或它們的任意組合。

本發明技術方案還包括一種按上述制備方法得到的圓片磷酸鋁/熱固性樹脂復合材料。

與現有技術相比，本發明所取得的有益效果是：

1、本發明制備的磷酸鋁為圓片狀，片層狀結構有利于發揮阻燃效果。

2、本發明制備的磷酸鋁含有大量的羥基，確保了圓片狀磷酸鋁在樹脂基體中的良好分散及獲得良好的界面作用力，有利于阻燃效果的發揮。

3、本發明制備的圓片狀磷酸鋁具有多重阻燃效果，可以在低的添加量下獲得了良好的阻燃性，改善了一般無機類阻燃劑添加大的問題。

4、本發明制備的復合材料具有優異的熱穩定性，克服了磷系阻燃劑劣化材料熱穩定性的問題。

5、所提供的復合材料制備方法具有適用性廣、?操作工藝簡單、產率高的特點。

附圖說明

圖1是本發明實施例1提供的圓片狀磷酸鋁的合成路線示意圖；

圖2是本發明實施例1提供的圓片狀磷酸鋁的紅外譜圖；

圖3是本發明實施例1提供的圓片狀磷酸鋁的掃描電鏡圖譜；

圖4是本發明實施例1提供的圓片狀磷酸鋁的X射線衍射譜圖；