[發明專利]一種基于傳統海綿為模板制備石墨烯海綿的方法

有效

• 申請號: 201410032234.4
• 申請日: 2014-01-23
• 公開（公告）號: CN103819890A
• 公開（公告）日: 2014-05-28
• 發明（設計）人: 李宜彬;秦余楊;赫曉東;李建軍;魏麗紅
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: C08L75/04
• 分類號: C08L75/04;C08K3/04;C01B31/04;C25D13/02;C25D13/12
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 侯靜

1.一種基于傳統海綿為模板制備石墨烯海綿的方法，其特征在于一種基于傳統海綿為模板制備石墨烯海綿的方法是按照以下步驟進行的：

一、制備氧化石墨烯：在攪拌速度為100r/min～800r/min的條件下，將天然鱗片石墨加入到硫酸和磷酸混酸中制得混合物，將混合物攪拌10min～60min后，再向攪拌后的混合物中分3～10次加入高錳酸鉀，得到加入高錳酸鉀后的混合物，在溫度為30℃～80℃和攪拌速度為200r/min～800r/min下，將加入高錳酸鉀后的混合物置于水浴鍋中恒溫攪拌4h～20h，得到恒溫攪拌后的混合物，然后將恒溫攪拌后的混合物加入冰水中，并向冰水中加入質量分數為30%的雙氧水，得到氧化石墨烯懸濁液，最后將氧化石墨烯懸濁液進行抽濾，離心洗滌處理及干燥，即得到氧化石墨烯；

所述的硫酸和磷酸混酸的體積與天然鱗片石墨的質量比為(10mL～400mL):1g；所述的高錳酸鉀的質量與硫酸和磷酸混酸的體積比為(4g～100g):1L；所述的天然鱗片石墨的質量與質量分數為30%的雙氧水的體積比為1g:(1mL～6mL)；

二、還原氧化石墨烯：將氧化石墨烯與質量分數為80%水合肼水溶液還原劑置于密封反應容器中，并在溫度為50℃～150℃下反應3h～50h，得到化學還原后的石墨烯；

所述的氧化石墨烯的質量與質量分數為80%水合肼水溶液還原劑的體積比為1g:(5mL～50mL)；

三、配制石墨烯分散液：將步驟二制得的化學還原后的石墨烯加入去離子水中并攪拌均勻，并在頻率為10KHz～100KHz下，進行超聲處理30min～60min，得到石墨烯分散液；

所述的石墨烯分散液的濃度為0.5mg/mL～20mg/mL；

四、電泳法制備石墨烯海綿：將正負電極分別插入海綿兩側并置于石墨烯分散液中進行電泳反應，得到電泳法制備的石墨烯海綿；

所述的電泳反應為10V～600V下反應10min～24h；

五、干燥處理：將電泳法制備的石墨烯海綿在溫度為40℃～120℃下進行干燥處理5h～30h，得到基于傳統海綿為模板的石墨烯海綿材料。

2.根據權利要求1所述的一種基于傳統海綿為模板制備石墨烯海綿的方法，其特征在于步驟一中所述的硫酸和磷酸混酸為質量分數10%～85%的磷酸和質量分數10%～98%的硫酸的混合物；所述的質量分數10%～98%的硫酸與質量分數10%～85%的磷酸的體積比為(3～10):1。

3.根據權利要求1所述的一種基于傳統海綿為模板制備石墨烯海綿的方法，其特征在于步驟一中所述的硫酸和磷酸混酸的體積與天然鱗片石墨的質量比為(10mL～120mL):1g。

4.根據權利要求1所述的一種基于傳統海綿為模板制備石墨烯海綿的方法，其特征在于步驟一中所述的高錳酸鉀的質量與硫酸和磷酸混酸的體積比為(5g～100g):1L。

5.根據權利要求1所述的一種基于傳統海綿為模板制備石墨烯海綿的方法，其特征在于步驟一中所述的天然鱗片石墨的質量與質量分數為30%的雙氧水的體積比為1g:(1mL～5mL)。

6.根據權利要求1所述的一種基于傳統海綿為模板制備石墨烯海綿的方法，其特征在于步驟一中所述的離心洗滌處理是按以下步驟進行的：利用離心分離機，并加入去離子水離心漂洗3～7次，然后再加入0.1mol/L～1mol/L的鹽酸溶液離心漂洗3～7次，最后加入乙醇離心漂洗3～7次。

7.根據權利要求1所述的一種基于傳統海綿為模板制備石墨烯海綿的方法，其特征在于步驟三中所述的石墨烯分散液的濃度為1mg/mL～10mg/mL。

8.根據權利要求1所述的一種基于傳統海綿為模板制備石墨烯海綿的方法，其特征在于步驟四中所述的海綿為聚氨酯海綿，所述的海綿孔徑為5μm～1000μm，密度為5mg/cm³～200mg/cm³。

9.根據權利要求1所述的一種基于傳統海綿為模板制備石墨烯海綿的方法，其特征在于步驟四中所述的電泳反應為10V～600V下反應2h～20h。