[發明專利]氟離子電極法直接測定碳酸稀土中氟離子含量的分析方法

有效

• 申請號: 201410032064.X
• 申請日: 2014-01-23
• 公開（公告）號: CN103792269A
• 公開（公告）日: 2014-05-14
• 發明（設計）人: 龔建華;李培忠;李靖;李慧;吳倩;王秉華;薛建萍;都業儉;亢景軒
• 申請（專利權）人: 包頭華美稀土高科有限公司
• 主分類號: G01N27/26
• 分類號: G01N27/26
• 代理公司: 包頭市專利事務所 15101
• 代理人: 莊英菊

1.氟離子選擇電極法直接測定稀土中氟離子含量的分析方法，試樣采用La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y中的任意一種單一碳酸式稀土或混合碳酸稀土，其特征在于：

1）稱取試樣0.5-5克，用鹽酸溶解至清亮，定容于200毫升容量瓶中，得到溶解液A；

2）取5-10ml溶解液A加入50ml容量瓶中，調節酸度使pH控制在4-7，加入總離子強度緩沖液10ml，再加入質量濃度為5%乙酸鈉2ml定容到刻度，得到溶液B；

3）將氟離子選擇電極和甘汞電極平行連接在酸度計上并插入盛有二次去離子水的塑料燒杯中加攪拌子在磁力攪拌器上攪拌4-7分鐘后測定電位值，當純水電位值大于370mv時測定氟標準溶液；

氟標準溶液的測定：取1.0,2.0，3.0，4.0，5.0,6.0,7.0,8.0,9.0,10.0ml質量濃度為10ug/ml的氟標準溶液，調節酸度使pH控制在4-7，加入檸檬酸鈉和硝酸鈉配制的總離子強度緩沖液10ml，再加入質量濃度為5%乙酸鈉2ml定容到刻度，測得氟離子標準的各點電位值，然后再按步驟3）直接測定溶液B，得到溶液B的電位值；

4）因氟離子標準各點所測的電位值y與各點所對應的氟離子濃度的對數x成線性關系，根據線性回歸方程式由y=kx+b得出公式中：b截距，k為斜率；根據步驟3）測得的溶液B的電位值y代入公式計算出x值后查逆對數表得知溶液B的氟離子量ug；

用下列公式：

計算氟離子的百分含量：

公式中M——氟離子量ug

m——樣品稱樣量（g）

f——分取體積/定容體積。

2.根據權利要求1所述的氟離子選擇電極法直接測定稀土中氟離子含量的分析方法，其特征在于；

1）稱取試樣1-4克，用鹽酸溶解至清亮，定容于200毫升容量瓶中，得到溶解液A；

2）取5-10ml溶解液A加入50ml容量瓶中，調節酸度使pH控制在4-7，加入總離子強度緩沖液10ml，再加入質量濃度為5%乙酸鈉2ml定容到刻度，得到溶液B；

3）將氟離子選擇電極和甘汞電極平行連接在酸度計上并插入盛有二次去離子水的塑料燒杯中加攪拌子在磁力攪拌器上攪拌4-7分鐘后測定電位值，當純水電位值大于370mv時測定氟標準溶液；

氟標準溶液的測定：取1.0,2.0，3.0，4.0，5.0,6.0,7.0,8.0,9.0,10.0ml質量濃度為10ug/ml的氟標準溶液，調節酸度使pH控制在4-7，加入檸檬酸鈉和硝酸鈉配制的總離子強度緩沖液10ml，再加入質量濃度為5%乙酸鈉2ml定容到刻度，測得氟離子標準的各點電位值，然后再按步驟3）直接測定溶液B，得到溶液B的電位值；

4）因氟離子標準各點所測的電位值y與各點所對應的氟離子濃度的對數x成線性關系，根據線性回歸方程式由y=kx+b得出公式中：b截距，k為斜率；根據步驟3）測得的溶液B的電位值y代入公式計算出x值后查逆對數表得知溶液B的F離子量ug；

用下列公式：

計算氟離子的百分含量：

公式中M——氟離子量ug

m——樣品稱樣量（g）

f——分取體積/定容體積。