[發(fā)明專利]一種錳鈷鎳廢渣中提取鈷和鎳的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410031711.5
• 申請(qǐng)日: 2014-01-23
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103773961A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-05-07
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳奇志;萬(wàn)維華;李學(xué)鋒;高峰;周克盛;陸超
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 廣西有色金屬集團(tuán)匯元錳業(yè)有限公司
• 主分類號(hào): C22B7/00
• 分類號(hào): C22B7/00;C22B23/00
• 代理公司: 上海申匯專利代理有限公司 31001
• 代理人: 金碎平

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種重金屬的提取方法，特別涉及一種錳鈷鎳廢渣中提取鈷和鎳的方法。

背景技術(shù)

鈷鎳是我國(guó)短缺的重要有色金屬資源，我國(guó)南方，尤其是廣西的錳礦中大多含有鈷鎳。

在采用濕法冶煉的方法生產(chǎn)電解金屬錳，電解二氧化錳，硫酸錳等產(chǎn)品時(shí)，錳礦中的鈷鎳，就會(huì)與錳一起進(jìn)入到第一步的浸出溶液中。在錳礦的浸出過(guò)程中，控制浸出終點(diǎn)為pH5～5.4時(shí)，可以將絕大部分的Fe等雜質(zhì)元素除掉，然而Co、Ni仍然全部留在溶液中，必須加以回收。目前從錳礦的浸出液中深度凈化Co、Ni等雜質(zhì)元素的方法是采用一種叫SDD的螯合劑，它能與Co、Ni等許多金屬元素螯合，可以將溶液中的Co、Ni除到＜0.1ppm，F(xiàn)e=0.5ppm，但是凈化渣中的主體還是錳鐵，Co、Ni含量仍然較低，Ni:1～3%，Co≤1wt%，鈷鎳只有錳鐵的約10%，但是相對(duì)于自然界的鈷鎳礦來(lái)說(shuō)，它已經(jīng)是較富的鈷鎳礦了，尤其是我國(guó)非常缺乏鈷鎳資源，所以回收這種被富集了的鈷鎳，具有重大意義。目前，對(duì)于錳鈷鎳廢渣的提取的方法主要是火法和濕法，由于火法需要高溫處理廢渣，需要大量的熱，客觀條件比較復(fù)雜，因此濕法提鈷鎳受到廣泛重視。濕法提鈷鎳一般認(rèn)為采用堿液浸出能獲得高的浸出率，但大多需要還原等預(yù)處理和高溫加壓設(shè)備，使用酸浸出可比較容易獲得較高的浸出率，但選擇性較差，廢渣中溶解性成分較多不利于后續(xù)處理。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種錳鈷鎳廢渣中提取鈷和鎳的方法，生產(chǎn)條件相對(duì)簡(jiǎn)單，能夠高效分組，且鈷和鎳的回收率高，能夠解決電解錳生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生的廢渣中含有價(jià)元素鎳鈷未能利用所造成資源浪費(fèi)和污染環(huán)境的問(wèn)題。

本發(fā)明為解決上述技術(shù)問(wèn)題而采用的技術(shù)方案是提供一種錳鈷鎳廢渣中提取鈷和鎳的方法，依次包括如下步驟：a)將錳鈷鎳渣按1:2～5的固液比加水調(diào)漿，在攪拌下加熱鼓泡，得到鈷鎳泡沫渣和錳鐵沉渣；b)將所述鈷鎳泡沫渣加熱酸洗、并過(guò)濾后得到鈷鎳濾餅；c)將所述鈷鎳濾餅采用濃硫酸熟化浸出后得到鈷鎳溶液；d)對(duì)所述鈷鎳溶液進(jìn)行除雜，除去銅、鐵、鈣、鎂、錳和鋅雜質(zhì)，使溶液中雜質(zhì)質(zhì)量濃度均降到0.01g/L以下；e)對(duì)所述除雜后的鈷鎳溶液采用P507萃取劑萃取分離出硫酸鎳溶液和鈷負(fù)載有機(jī)相；f）對(duì)所述鎳溶液進(jìn)行冷卻結(jié)晶，回收硫酸鎳產(chǎn)品；將負(fù)載鈷的有機(jī)相用硫酸反萃取，得到硫酸鈷溶液。

上述的一種錳鈷鎳廢渣中提取鈷和鎳的方法，其中,所述步驟b）具體過(guò)程如下:將所述鈷鎳泡沫渣加熱至80～85℃，用0.5～2mol/L?H₂SO₄洗滌，控制PH值在1.5～2.5范圍，當(dāng)PH值達(dá)到2.5在10～15min不再升高時(shí)，即為洗滌終點(diǎn)，過(guò)濾后得到鈷鎳濾餅。

上述的一種錳鈷鎳廢渣中提取鈷和鎳的方法，其中,所述步驟c)具體過(guò)程如下:按鈷鎳濾餅（干基重量）：濃硫酸（體積）=1:0.5～1.5加入濃硫酸熟化，控制溫度150～180℃，時(shí)間1～2.5小時(shí)，然后再加鈷鎳濾餅重量2～3倍的水，浸出1小時(shí)左右，得到鈷鎳溶液。

上述的一種錳鈷鎳廢渣中提取鈷和鎳的方法，其中,所述步驟d)的除雜包括如下步驟:d1）所述鈷鎳溶液采用黃鈉鐵釩法除鐵；d2）所述鈷鎳溶液加入NaF除去鈣或/和鎂；d3）所述鈷鎳溶液加入P204萃取劑進(jìn)一步除去銅、鐵、錳或/和鋅雜質(zhì)。

上述的一種錳鈷鎳廢渣中提取鈷和鎳的方法，其中,所述步驟d1）中鈷鎳溶液用黃鈉鐵釩法除鐵的工藝條件為：控制鈷鎳溶液溫度92℃,時(shí)間4-6h,除鐵前溶液pH=2.0,除鐵后溶液pH=2.5～3.0,除鐵后鐵離子質(zhì)量濃度<100mg/L,n(NaClO₃)/n(Fe²⁺)=0.5,n(Na₂CO₃)/n(Fe²⁺)=2.0。

上述的一種錳鈷鎳廢渣中提取鈷和鎳的方法，其中,所述步驟d2）中在所述鈷鎳溶液加入NaF除去鈣和鎂時(shí)，鈷鎳溶液PH值控制在5～5.5，反應(yīng)溫度控制在95～100℃。

上述的一種錳鈷鎳廢渣中提取鈷和鎳的方法，其中,所述P204萃取劑的體積分?jǐn)?shù)為15%，相比Vo∶Va為1∶2，萃取前先將所述P204萃取劑用NaOH溶液進(jìn)行皂化，萃取在20℃下進(jìn)行,水相溶液PH值控制在3左右，有機(jī)相與水相的體積比為1∶1。

上述的一種錳鈷鎳廢渣中提取鈷和鎳的方法，其中,用500g/L的NaOH溶液按75%的皂化度對(duì)有機(jī)相P204進(jìn)行皂化。