[發明專利]梳型高分子浮選劑的制備方法

有效

• 申請號: 201410031380.5
• 申請日: 2014-01-23
• 公開（公告）號: CN103772626A
• 公開（公告）日: 2014-05-07
• 發明（設計）人: 宋學娟;郝立國
• 申請（專利權）人: 焦作超達環保科技有限公司
• 主分類號: C08F283/06
• 分類號: C08F283/06;C08F220/56;C08F4/40;C08G65/00;B03D1/016
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種梳型高分子浮選劑的制備方法。

背景技術

浮游選礦是礦物分離的一種重要方法，廣泛應用于煤炭、非金屬、有色金屬等諸多領域。在浮選過程中，礦物的沉浮幾乎與其密度無關，而是因表面親水-疏水性和潤濕性的差異浮沉，稱之為可浮性。其中浮選藥劑的應用極其重要。經浮選藥劑處理后，可以改變礦物的可浮性，使目的礦物能夠選擇性的吸附于氣泡，從而達到選礦的目的。

煤浮選過程為：將煤粉配成一定濃度的煤漿，加入浮選劑，擴大煤與煤矸石表面的潤濕性和疏水性的差異。在攪拌或翻動的狀態下鼓入空氣，煤粒附著于浮選劑形成的泡沫上，并隨泡沫一起浮出水面，實現與煤矸石的分離。這是一個復的雜的過程，包括浮選劑在水中的分散狀況，水與煤礦各組分表面的相互作用，浮選劑與煤礦各組分表面的相互作用，空氣在浮選體系中的分散狀況等諸多方面，最終達到固（煤粒）、液（水）、氣（空氣）三相的平衡。發生的物理化學變化涉及到乳化、分散、潤濕、吸附、絮凝等作用。在這一過程中，浮選劑起著非常重要的作用。浮選效果的好壞，很大程度取決于浮選藥劑的優劣，因此尋找和開發高效浮選劑是發展浮選技術的關鍵。

煤浮選劑種類很多，按用途通常分為三類：捕收劑、起泡劑和調整劑。捕收劑多為石油化工產品，包括煤油、輕柴油、汽油和芳烴。起泡劑通常使用醇類、酚類、酮類、醚類和酯類。調整劑包括乳化劑、促進劑和絮凝劑，其中，乳化劑用于調整分散程度，改善捕收劑在煤漿中的分散性，提高浮選效果；促進劑是改善捕收劑和起泡劑效果的重要助劑；絮凝劑用于促進小顆粒煤凝聚成大顆粒，加速在洗煤水中沉降。目前，常用的浮選劑多為單官能團物質，性能單一，一種成分難以發揮多重作用，常將多種藥劑復配使用。然而各種組分由于相容性的差異，往往不能產生明顯的疊加效應，甚至適得其反。例如，中國專利200510012663.6公開了一種煤浮選劑，按重量份計由廢橡膠油10-11，鋪展劑1-1.5，起泡劑1-1.5組成；中國專利201110262588.4涉及一種有色金屬礦物浮選劑，包括捕收劑、起泡劑和調整劑三種制劑，其中的捕收劑為內含有煤油和/或柴油和/或變壓器油和/或重油和/或原油的含油污泥，起泡劑為松醇油或正己醇或正辛醇或仲辛醇，調整劑為石灰和/或水玻璃。

發明內容

本發明提供了一種梳型高分子浮選劑的制備方法。?

本發明的技術方案是：一種梳型高分子浮選劑的制備方法，具體步驟如下：

（1）制備烯丙基聚氧乙烯醚磷酸酯

將烯丙基聚氧乙烯醚加入反應釜，通入氮氣置換釜內空氣，并維持釜內氮氣環境，升溫至40℃，使物料熔化，開啟攪拌，轉速100~500rpm，隨氮氣連續加入五氧化二磷，控制反應釜溫度70~90℃，反應3~5小時，得烯丙基聚氧乙烯醚磷酸酯，烯丙基聚氧乙烯醚與五氧化二磷的摩爾比為2︰1；

（2）制備梳型高分子聚合物

將烯丙基聚氧乙烯醚磷酸酯、氟代醇聚氧乙烯醚（甲基）丙稀酸酯、丙烯酰胺和水加入反應釜，在氧化-還原引發體系作用下，80~100℃反應3~5小時，得梳型高分子聚合物，烯丙基氧乙烯醚磷酸酯：氟代醇聚氧乙烯醚（甲基）丙稀酸酯：丙烯酰胺的摩爾配比為1：0.05~0.5：3~5，氧化劑用量為不飽和單體質量總和的0.5~5%，且氧化劑與還原劑的摩爾比為1︰0.5~3.5。

進一步，所述烯丙基氧乙烯醚中，聚氧乙烯的聚合度為m=15~50；氟代醇聚氧乙烯醚（甲基）丙稀酸酯中，碳氟鏈的長度為n=4~10，聚氧乙烯的聚合度為p=10~20。

進一步，所述氧化劑為偶氮二異丁腈、高錳酸鉀、雙氧水、過硫酸銨、過硫酸鉀或過硫酸鈉中的一種。

進一步，所述還原劑為硫酸亞鐵、硫酸亞銅、草酸、巰基乙酸、硫代硫酸鈉、亞硫酸鈉、抗壞血酸中的一種或幾種。

進一步，所述物料的加入方式為：烯丙基聚氧乙烯醚磷酸酯、氟代醇聚氧乙烯醚（甲基）丙稀酸酯配成質量分數50~80%的溶液，一次性加入反應釜；丙烯酰胺配成質量分數50~80%的溶液，連續滴加入反應釜；引發劑配成質量分數5~20%的溶液，連續滴加入反應釜。

與現有技術相比，本發明的積極效果如下：

1、本發明合成的浮選劑是具有梳型結構的高分子物質，在體系中呈伸展狀態，各官能團通過錨固在煤顆粒表面發揮作用，分散性明顯優于小分子物質。

2、本發明合成的梳型高分子浮選劑帶有磷酸酯基團、聚醚鏈段、氟碳鏈段、酰胺基團等多種官能團，兼具乳化性、分散性、起泡性和促進作用，一劑多能，打破了常規的將各種藥劑復配使用的方法，能夠顯著降低浮選劑用量，節約成本。