[發明專利]一種填充聚四氟乙烯分散樹脂的制備方法有效
| 申請號: | 201410030610.6 | 申請日: | 2014-01-22 |
| 公開(公告)號: | CN103755982A | 公開(公告)日: | 2014-04-30 |
| 發明(設計)人: | 張春靜;張建新;姚權衛;胡顯權;秦向明;蘇小龍 | 申請(專利權)人: | 中昊晨光化工研究院有限公司 |
| 主分類號: | C08J3/16 | 分類號: | C08J3/16;C08L27/18;C08K3/04;C08K3/28 |
| 代理公司: | 北京路浩知識產權代理有限公司 11002 | 代理人: | 王文君 |
| 地址: | 643201 四*** | 國省代碼: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 填充 聚四氟乙烯 分散 樹脂 制備 方法 | ||
技術領域
本發明屬于有機高分子化合物領域,具體涉及一種含氟的有機高分子化合物的制備方法。
背景技術
在PTFE制品中,填充PTFE制品是產量較大的一種。通過在PTFE樹脂中添加無機類、金屬類及高聚物類等不同填料來改善PTFE的耐磨性、耐熱性、尺寸穩定性、導電性等性能。石墨化學性質穩定,耐腐蝕,同酸、堿等藥劑不易發生反應,耐高低溫,作為填充料可改善制品的耐磨、導電性能。碳黑可作為黑色染料,作為填料使用具有補強作用,也可增強基材的導電性能。
填料用于填充PTFE的混合方法有三種:1、干法混合,在四氟乙烯樹脂中添加填充物,用機械設備進行干法混合,此種混合方法簡單,易操作,但難以混合均勻,適用于一般要求的制品。例如專利CN101945935A向四氟乙烯/六氟丙烯共聚物材料表面涂覆,以制備電纜或電線材料。2、溶劑混合,溶劑為丙酮或甲醇,適用于玻璃纖維填充PTFE。3、濕法混合,制品機械強度高,磨耗低,耐腐蝕性好。這種方法通常為在聚四氟乙烯分散液中添加填料,例如專利CN103232607A,將聚四氟乙烯制備成分散液,再加入石墨。對于填充PTFE的顏色均勻程度、導電性能難于控制。
石墨或炭黑填充的聚四氟乙烯的導電性能有很大改變,從而改變了聚四氟乙烯的應用,可用于電化學裝置、有靜電需求的室內裝修、制備生料帶、防靜電薄膜等領域,如何均勻地將填料混合在樹脂中,改善制品導電性能,滿足客戶的需求。
發明內容
本發明的目的是提供一種填充聚四氟乙烯分散樹脂的制備方法。
實現本發明目的技術方案為:
一種填充聚四氟乙烯分散樹脂的制備方法,其包括步驟:
1)比重為1.04~1.08g/cm3的聚四氟乙烯乳液,加入表面活性劑,機械攪拌均勻,表面活性劑加入量為乳液中聚四氟乙烯固體重量的3~5‰(如無特殊說明,本文中百分含量均以聚四氟乙烯固體重量為100%)。
2)向步驟1)得到的聚四氟乙烯乳液中加入石墨和/或碳黑,機械攪拌,轉速為步驟1)轉速的1-2倍;
3)加入電解質進行化學和機械凝聚,電解質為堿性或酸性電解質,轉速為步驟2)轉速的1-3倍。
其中,所述聚四氟乙烯乳液是通過乳液聚合法制備得到,通過調整水的用量調整聚四氟乙烯乳液的比重。
其中,所述表面活性劑為直鏈仲醇聚氧乙烯醚、支鏈仲醇聚氧乙烯醚或烷基酚聚氧乙烯醚中的一種或多種,從環保角度考慮,優選環保型直鏈仲醇聚氧乙烯醚和支鏈仲醇聚氧乙烯醚。
其中,所述步驟2)中加入石墨和/或碳黑,其平均粒徑范圍1-10um,石墨和/或碳黑的加入量為0.2-40%。填充物的加入量可根據實際用途的需要進行調整。
例如,所述步驟2)中加入碳黑,碳黑的加入量為0.2-5.0%。碳黑提高導電性明顯,但對材料的機械性能有不好的作用,通過試驗摸索,優選較少的碳黑添加量。
或,所述步驟2)中加入石墨和碳黑,石墨和碳黑的加入量為15-40%。
或,所述步驟2)中加入石墨,石墨的加入量為20-40%。石墨加入量在20%以上可以兼具有優異的機械性能和導電性能。
其中,所述步驟3)中電解質為堿性電解質,選自碳酸氫銨或碳酸銨,加入量為乳液中聚四氟乙烯固體重量的1.5~5.0%。
所述的制備方法,優選地,包括如下步驟:
1)比重為1.04~1.08g/cm3的聚四氟乙烯乳液,加入表面活性劑,轉速30~50rpm,機械攪拌均勻,表面活性劑加入量為乳液中聚四氟乙烯固體重量的3~5‰(如無特殊說明,本文中百分含量均以聚四氟乙烯固體重量為100%)。
2)向步驟1)得到的聚四氟乙烯乳液中加入石墨和/或碳黑,機械攪拌10-15min,轉速為50~70rpm。
3)加入電解質進行化學和機械凝聚,電解質為堿性或酸性電解質,轉速為100~120rpm。攪拌時間優選5-10min。凝聚后得到填充聚四氟乙烯粉料,
4)過濾、烘干、包裝得到填充聚四氟乙烯分散樹脂產品。
其中,所述步驟1)-3)優選使用封閉的凝聚桶,凝聚桶形狀為圓柱形,長徑比為2-3:1,攪拌葉片層數2-4層,全封閉結構凝聚桶,可以最大程度提高單次凝聚產量,減少凝聚時填料揚塵,保護生產環境,減少對人體傷害,相對劇烈攪拌運動,樹脂與填料能夠均勻混合。
步驟4)中烘干的溫度為120-180℃。
本發明的有益效果在于:
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