[發明專利]一種基于碳納米管載體的單分散氫氧化鎂納米粒子制備方法及應用

無效

• 申請號: 201410029968.7
• 申請日: 2014-01-17
• 公開（公告）號: CN103754900A
• 公開（公告）日: 2014-04-30
• 發明（設計）人: 李洪彥;劉洪麗;李軍偉;魏冬青;宋博學
• 申請（專利權）人: 天津城建大學
• 主分類號: C01F5/20
• 分類號: C01F5/20;B82Y30/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于納米材料領域，更具體的說，涉及一種單分散氫氧化鎂納米粒子，利用碳納米管為載體同時實現了氫氧化鎂粒子粒徑的降低和分散性的提高。

背景技術

隨著我國經濟建設速度的不斷加快，各種大型工業設施、高層商業建筑、地下建筑和居民住宅數量逐漸增多，聚合物材料的使用總量也越來越大。聚合物材料被廣泛應用于人們生產和生活的各個領域，其產品涵蓋了建筑、家具、電子、電器、紡織品、交通運輸工具等眾多領域。但是這些聚合物材料大都由碳、氫等元素組成，暴露于外部熱源后，很容易分解產生可燃性揮發物，從而引發火災。伴隨著聚合物材料的燃燒，會釋放大量的熱并產生大量有毒有害的煙氣。聚合物燃燒過程的熱效應和煙效應會對人身生命安全以及環境造成極大的危害。為了降低聚合物的阻燃性能，往往需要添加阻燃劑。

目前廣泛應用的阻燃劑有鹵系、磷系、膨脹石墨和無機阻燃劑，其中以鹵系和磷系阻燃劑使用量最大。這兩種阻燃劑雖有較為明顯阻燃效果，但是他們在發揮阻燃作用的同時也會產生大量有毒有害煙氣，如鹵化氫等，對人體、設備和環境造成巨大傷害。第八屆世界阻燃劑會議就指出：今后阻燃劑的發展方向集中為高效、低毒、低煙的阻燃劑。

無機阻燃劑(主要指氫氧化鎂和氫氧化鋁)，以其優異的阻燃和抑煙性能，以及無毒無害等優點，越來越受到用戶的青睞，特別是被世界稱為新型、綠色、環境友好的氫氧化鎂阻燃劑，由于其獨特的性能被廣泛應用于橡膠、塑料等高分子材料中。氫氧化鎂作為阻燃劑在340-490℃發生脫水反應，生成氧化鎂和水。釋放出的結晶水可覆蓋火焰，稀釋可燃性氣體，而且在與火焰接觸的塑料表面形成一絕熱層，阻止可燃性氣體的流動，防止火焰的蔓延。同時，氫氧化鎂分解過程吸收大量熱量，降低材料表面火焰的實際溫度，其冷卻效應可保護高分子材料小被快速地熱分解，同時減少了易燃副產品的生成。另外分解產生的氧化鎂是良好的耐火材料，能提高材料抵抗火焰的能力。在有機物表面形成了一個由碳化產物和氧化鎂組成的玻璃狀的燒焦層，使燃燒速度減慢。玻璃狀的燒焦層還通過截住吸收燃燒產物減少了煙氣密度。因此氫氧化鎂具有極佳的消煙性能。氫氧化鎂的熱分解溫度較高，基本上能滿足許多塑料、橡膠的混煉加工成型，因此作為阻燃劑具有廣闊的前景。

但是要使氫氧化鎂發揮較高的阻燃效果，需要大量添加。無機粉體的大量加入勢必會影響材料的性能。因此諸多關于氫氧化鎂粒子處理的方法被研究。降低氫氧化鎂的粒徑是最常用的方法，但隨著其粒徑的逐漸降低，表面能顯著增大，造成粒子團聚嚴重，反而會影響氫氧化鎂的阻燃效果。使用偶聯劑或表面活性劑等對氫氧化鎂表面修飾，可以從一定程度上降低其團聚性，但是小分子碳鏈偶聯劑或表面活性劑熱穩定性差，會對氫氧化鎂的熱穩定性造成裂化的影響，降低其阻燃效果。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術的不足，提供一種單分散氫氧化鎂納米粒子的制備方法，采用碳納米管為載體，利用表面活性劑的阻隔作用，通過溶膠-凝膠法在碳納米管表面原位生成氫氧化鎂納米粒子，既降低了氫氧化鎂的粒徑，又可以使氫氧化鎂納米級的分散，加入到高聚物體系中，可以極大地提高聚合物的各項性能。

本發明的目的通過下述技術方案予以實現：

一種基于碳納米管載體的單分散氫氧化鎂納米粒子制備方法，其特征在于按照下述步驟進行：

稱取1-10重量份的碳納米管，加入到含有100重量份的鎂鹽的乙醇溶液中，充分攪拌分散后加入0.1-10重量份的表面活性劑，超聲分散后在分散好的懸浮液中加入50-100重量份氨水。將該混合液轉移至水熱釜中恒溫反應(可選擇最低110℃，優選110-180℃；可選擇至少6h，優選6-24h)，待反應結束后進行后續處理，得到以碳納米管載體的單分散氫氧化鎂納米粒子。

上述進行的后續處理可以采用以下方法：將產物懸浮液用布氏漏斗抽濾，再使用乙醇反復洗滌，真空干燥，得到以碳納米管載體的單分散氫氧化鎂納米粒子。

所述碳納米管為羧基化多壁碳納米管；

所述鎂鹽為氯化鎂、硫酸鎂、硝酸鎂中的一種；

所述的表面活性劑為十二烷基苯磺酸鈉、十六烷基苯磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉中的一種；

具體來說可以采用如下方案：

稱取0.2g碳納米管和10g氯化鎂加入到200mL乙醇中，充分攪拌后加入0.3g十二烷基苯磺酸鈉超聲分散，在分散好的懸浮液中加入0.6mL氨水。將該混合液轉移至水熱釜中，120℃下恒溫反應8h。待反應結束后，將產物懸浮液用布氏漏斗抽濾，再使用乙醇反復洗滌，真空干燥，得到以碳納米管為載體的單分散氫氧化鎂納米粒子，記為MH-CNTs。