[發明專利]一種片狀硼酸鈣/氧化石墨烯復合微粒的制備方法

有效

• 申請號: 201410029804.4
• 申請日: 2014-01-23
• 公開（公告）號: CN103789063A
• 公開（公告）日: 2014-05-14
• 發明（設計）人: 賈正鋒;邵鑫;倪俊杰
• 申請（專利權）人: 聊城大學
• 主分類號: C10M125/26
• 分類號: C10M125/26;C10M125/02;B82Y30/00;B82Y40/00;C10N30/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種片狀硼酸鈣/氧化石墨烯復合微粒的制備方法，具體地講，本發明涉及一種以水為分散介質在水熱條件下制備片狀硼酸鈣/氧化石墨烯復合微粒的方法。

背景技術

硼酸鹽是一種具有優異穩定性和載荷性的極壓抗磨劑。硼酸鹽潤滑劑在極壓狀態下與磨損表面生成半固體膜，起到抗磨作用。[黃文軒，潤滑劑添加劑應用指南,?中國石化出版社，2004]。人們利用多種手段合成納微結構的硼酸鹽，比如水熱法、微乳液法、溶膠凝膠和固相反應法等方法制備硼酸鹽。賈正鋒等人[Zhengfeng?Jia,?Yuchang?Su,Yanqiu?Xia,?et?al.?Synthesis,?characterization,?and?tribological?behavior?of?oleic?acid?capped?calcium?borate?hydrate.?Tribology?Transactions,?2013,?56,?521-529]?通過水熱法成功制備了片狀硼酸鈣納米微球，發現該微球在基礎油中具有良好的減摩抗磨效果。

氧化石墨烯由于具有獨特的片層結構，在摩擦學方面具有良好的應用前景。石墨經氧化以后表面含有大量的羥基、羧基等極性基團，由疏水性變成親水性更加有利于材料之間的復合[Haojie?Song,?Na?Li,?Yanjie?Li,?Chunying?Li,?Zhen?Wang.?Preparation?and?tribological?properties?of?Graphene/poly?(ether?ketone)?nanocomposites,?J.?Mater.?Sci.?Publised?online]。

硼酸鹽與氧化石墨烯復合生成的復合微粒既具有石墨烯的片層結構又具有硼酸鹽在摩擦過程中的沉積特性，有望成為高效減摩抗磨添加劑。

發明內容

本發明的目的在于提供一種水熱法制備片狀硼酸鈣/氧化石墨烯復合微粒的方法。

本發明通過如下措施來實現：

一種片狀硼酸鈣/氧化石墨烯復合微粒的制備方法，步驟如下：

（1）超聲分散制備硼砂溶液和硝酸鈣溶液，向硼砂溶液中滴加氧化石墨烯（GO）溶液。

（2）在劇烈攪拌下將硝酸鈣溶液滴加到硼砂與氧化石墨烯的混合體系中，轉移到反應釜中。升高溫度，保溫反應。

（3）體系經冷卻、過濾、洗滌得到片狀硼酸鈣/氧化石墨烯復合微粒。

前述的制備方法，優選的方案是，步驟（1）所述硝酸鈣溶液的濃度為0.8-1.1mol/L，所述硼砂溶液的濃度為0.09-0.11mol/L。更加優選的是，所述硝酸鈣溶液的濃度為1.0mol/L，所述硼砂溶液的濃度為0.10mol/L。

前述的制備方法，優選的方案是，步驟（1）中氧化石墨烯的濃度為0.01-0.03?mol/L。更加優選的是，所述氧化石墨烯的濃度為0.02mol/L。

前述的制備方法，優選的方案是，步驟（2）所述體系中硝酸鈣與硼砂的摩爾比為1：1-1.2。

前述的制備方法，優選的方案是，步驟（2）所述體系的反應溫度為100-200℃。更加優選的是，所述體系的反應溫度為120-160℃。

前述的制備方法，優選的方案是，步驟（2）所述體系的反應時間為5-20小時。更加優選的是，所述體系的反應時間為6-18小時。

前述的制備方法，優選的方案是，步驟（3）所述冷卻方式為自然冷卻。

前述的制備方法，優選的方案是，步驟（3）所述過濾為布氏漏斗過濾。

前述的制備方法，優選的方案是，步驟（3）所述洗滌所用溶劑為乙醇。

本發明通過超聲分散得到硼砂溶液和硝酸鈣溶液，在劇烈攪拌下將氧化石墨烯溶液加入到硼砂溶液中，然后將硝酸鈣溶液充分混合到上述體系。經高溫高壓反應得到納微結構的片狀硼酸鈣/氧化石墨烯復合微粒。本發明以水為分散介質，合成工藝綠色環保。

與現有技術相比，本發明的技術優勢還體現在：

1、實現了片狀硼酸鈣/氧化石墨烯復合微粒的原位制備，原料來源豐富易得。

2、制備工藝簡單，反應綠色環保，可以大規模生產。

附圖說明

圖1是實施例3所得片狀硼酸鈣/氧化石墨烯復合微粒TEM照片。

具體實施方式

下面結合附圖和實施例詳細說明本發明的技術方案，但保護范圍不限于此。