[發明專利]一種氮化硼烯納米片的制備方法

有效

• 申請號: 201410029564.8
• 申請日: 2014-01-22
• 公開（公告）號: CN103787288A
• 公開（公告）日: 2014-05-14
• 發明（設計）人: 畢見強;陳亞飛;尹崇龍;油光磊;白玉俊;趙慶強
• 申請（專利權）人: 山東大學
• 主分類號: C01B21/064
• 分類號: C01B21/064;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 濟南圣達知識產權代理有限公司 37221
• 代理人: 王吉勇

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技術領域

本發明涉及一種機非金屬材料制備方法，尤其是一種氮化硼烯納米片制備方法。

背景技術

自2004年，Novoselov和Geim等人成功制備了只有一層碳原子的石墨烯，由此成功開啟了二維材料的研究的序幕。h-BN與石墨具有相似的結構，因此同樣具有二維結構的單層氮化硼納米片也越來越受到研究者的關注。

與石墨烯相似，單層氮化硼納米片(氮化硼烯)也具有優異的物理性質，良好的機械性能，高化學穩定性和抗氧化性，熱導率約2000?W/(m??K)、高透明度(可見光區基本無吸收)。另外，其帶隙寬度達到了5.97eV。對于單層氮化硼納米片性能的研究剛剛起步，很多性能還未得到測試。

氮化硼烯納米片是由單層氮化硼烯平面結構堆垛而成,?厚度為納米尺度的兩維納米材料。

目前，制備氮化硼烯納米片的方法包括：機械剝離法、超聲輔助溶劑剝離法、化學氣相沉積法、SiC外延生長法等。機械剝離法(例如球磨法)制備的氮化硼烯納米片缺陷比較多，其他方法制備的氮化硼烯納米片產量非常小，而且氮化硼烯納米片的轉移過程復雜。

發明內容

本發明的目的是為克服上述現有技術的不足，提供一種氮化硼烯納米片的制備方法，該方法不使用催化劑，成本較低，操作處理簡單，生量高，產品性能好。

為實現上述目的，本發明采用下述技術方案：

一種氮化硼烯納米片的制備方法，其以硼氫化鈉為硼源、硫酸銨為氮源、石墨烯納米片為模板，具體步驟如下：

（1）分別稱取硫酸銨、硼氫化鈉和石墨烯納米片；其中，硫酸銨、硼氫化鈉和石墨烯納米片按質量比為1.5~1.67:1:0.13~0.33；

（2）將步驟（1）中的三種原料混合均勻裝入反應釜中，封緊反應釜，放入到坩堝爐中加熱到500~600?°C，保溫10~16?h，停止加熱使其隨爐冷卻至室溫；?

（3）將步驟（2）反應所得產物用鹽酸清洗3~5次，然后用去離子水清洗3~5次，抽濾直至濾液呈中性為止；

（4）將步驟（3）所得產物在60~90?°C在干燥箱里干燥5~8?h；

（5）然后將步驟（4）中干燥后的產物在馬沸爐里加熱至700~800?°C氧化處理，即得到灰白色的氮化硼烯納米片。

所述步驟（1）采用天平稱量。

所述石墨烯納米片的厚度為1~20?nm。

所述步驟（3）中的鹽酸濃度為37.5%。

所得灰白色的氮化硼烯納米片經研磨得到成品，進行其它的表征和測試。

本發明有益效果是：

（1）本發明使用的設備簡單。本發明主要是使用不銹鋼高壓反應釜，而化學氣相反應法和SiC外延生長法使用的是管式爐，對實驗條件要求苛刻。需要較高的真空度，一般使用危險氣體氨氣。

（2）成本較低，所需原料都是常用化工原料。本發明中使用的原料如硫酸銨、硼氫化鈉都是常見試劑。而化學氣相反應法需要使用金屬箔片，SiC外延生長法使用SiC晶片等，價格較貴。

（3）制備工藝穩定，操作處理簡單，生產效率高。采用機械剝離法和超聲溶劑剝離法制備的氮化硼烯納米片的量非常少，而本發明一次性制備的納米片最多可達到克的量級。另外，化學氣相反應法和SiC外延生長法制備的氮化硼烯納米片都需要轉移，這個過程操作復雜且對產品質量有損害。

（4）產品性能優異。用該方法制備的氮化硼烯納米片與石墨烯納米片具有類似的優異性能，可以用作復合材料增強相、傳感器、半導體二極管、場發射器等。

附圖說明

圖1是實施例1的氮化硼烯納米片的X-射線衍射圖；

圖2是實施例1的氮化硼烯納米片的掃描電鏡形貌圖；

圖3是實施例1的氮化硼烯納米片的透射電鏡形貌圖；

圖4是實施例1的氮化硼烯納米片的高分辨電鏡形貌圖；

圖5是實施例2的氮化硼烯納米片的SEM形貌圖；

圖6是實施例3的氮化硼烯納米片的SEM形貌圖；

圖7是實施例4的氮化硼烯納米片的HRTEM圖；

圖8是實施例5的氮化硼烯納米片的SEM形貌圖；

圖9是實施例6的氮化硼烯納米片的HRTEM圖。??

具體實施方式

下面結合附圖和實施例對本發明進一步說明。

實施例1：