[發明專利]水泥砂漿混凝土增強高效有機硅乳液防水劑的制備方法

有效

• 申請號: 201410029344.5
• 申請日: 2014-01-22
• 公開（公告）號: CN103819127A
• 公開（公告）日: 2014-05-28
• 發明（設計）人: 周宇鵬;李國全;周濤
• 申請（專利權）人: 南雄鼎成化工有限公司
• 主分類號: C04B24/42
• 分類號: C04B24/42;C04B103/65
• 代理公司: 韶關市雷門專利事務所 44226
• 代理人: 周勝明

1.一種水泥砂漿混凝土增強高效有機硅乳液防水劑的制備方法，其特征在于步驟如下：

第一步：辛基三乙氧基硅烷的合成，在500ml三口燒瓶中加入辛烯200g，異丙醇50g，充入氮氣，水浴加熱到80℃，以氯鉑酸的異丙醇溶液為催化劑，滴加三乙氧硅烷150g，在回流下反應幾小時，常壓蒸出異丙醇，減壓蒸出辛基三乙氧基硅烷，收率為90%以上；

第二步：甲基硅樹脂預聚物的合成，在500ml三口燒瓶中，加入甲基三乙氧基硅烷200g，二甲基硅氧烷環體100g，以三氟甲磺酸為催化劑10g，在50℃～70℃下平衡若干小時后加入50g水水解，減壓蒸出水解出的乙醇，經升溫預聚、?過濾得到甲基硅樹脂的部分水解預聚物；

第三步：辛基硅烷和硅樹脂預聚物的乳化，稱取辛基三乙氧基硅烷140g和甲基硅樹脂預聚物60g，加入非離子表面活性劑烷基醇聚氧乙烯醚?20g，倒入高速剪切均化器充分攪拌均勻，然后向高速剪切均化器中慢慢加水280g乳化，開始變稠，隨著水的加入，乳液由稠慢慢變稀，加完水后，再加入緩沖液如碳酸氫鈉0.5g，使乳液的pH值保持在6.0—8.0，得到活性物含量為30%～60%的防水乳液，該乳液經離心試驗，無分層，在40℃進行熱穩定試驗，15天不分層，增稠不明顯，室溫放置，6個月不分層；

?第四步：辛基硅烷和硅樹脂預聚物的乳化，先在乳化釜中加入水280kg，將非離子表面活性劑20kg，緩沖液加入釜中，開啟高速剪切機，慢慢分多次加入辛基三乙氧基硅烷140kg和硅樹脂預聚物60kg，每次加入量為3kg～5kg，高速剪切使乳液溫度升高，夾套通冷卻水，高速剪切機間隙開啟，每次3min～10min，直至加完所有油相，再乳化30min左右，便得到第三步相同的防水乳液，乳液經離心試驗，熱穩定試驗合格，熱穩定試驗是在45℃下貯存15天，無分層，無明顯增稠，相當于在室溫下貯存半年。