[發明專利]一種釩酸鉍-石墨烯復合光催化劑的制備方法有效

申請號：	201410028818.4	申請日：	2014-01-22
公開（公告）號：	CN103801284A	公開（公告）日：	2014-05-21
發明（設計）人：	呂斌;汪銀洲;葉志鎮	申請（專利權）人：	浙江大學
主分類號：	B01J23/22	分類號：	B01J23/22;B01J37/34
代理公司：	杭州求是專利事務所有限公司 33200	代理人：	林松海
地址：	310027 浙***	國省代碼：	浙江;33
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摘要：
搜索關鍵詞：	一種釩酸鉍石墨復合光催化劑制備方法
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【說明書】：

技術領域

本發明涉及光催化降解有機污染物領域，特別涉及一種通過硅烷偶聯劑進行改性處理及紫外光照實現高可見光活性復合光催化劑的制備。

背景技術

環境污染是擺在人類面前日益嚴重的重大問題，事關人類社會的可持續發展。以工業廢水為代表的有毒有機污染物已經嚴重威脅到人類的健康生存。半導體光催化降解有機污染物是一種極具前景的技術，具有低能耗、無二次污染、綠色簡便和適用性廣的優點。傳統的光催化技術主要采用二氧化鈦作為光催化劑，但由于二氧化鈦的禁帶寬度較大，只能吸收太陽光譜中僅占3-4%的紫外光部分，對太陽光的利用效率低下；為了拓展二氧化鈦的光響應波長，需要對二氧化鈦進行改性，但這樣會引入大量缺陷和復合中心，造成光催化效率的降低，限制了其應用。

???近年來研究發現，單斜白鎢礦結構的釩酸鉍在可見光照下具有光催化活性，能夠光分解水制氫和光降解有機污染物，是一種有潛在用途的光催化劑。其禁帶寬度為2.4?eV，對應可見光區中的516?nm波長,?接近太陽光譜中心。但釩酸鉍作為光催化劑也面臨著一些問題：采用普通方法生長的釩酸鉍，由于生長速度過快，得到晶粒尺寸較大的不規則顆粒，吸附能力較差，而且光生載流子難以分離，電子空穴對容易復合使得光催化效率較低；釩酸鉍與石墨烯進行復合是一種有效的改性技術，利用石墨烯優異的電子傳輸性能，實現光生載流子的有效分離，進而提高材料的光催化性能。但是，簡單的混合形成的物理負載并不能保證釩酸鉍與石墨烯之間的緊密連接，因此，通過普通的復合方法得到的釩酸鉍-石墨烯復合光催化劑的光催化性能提升有限。

發明內容

本發明所要解決的問題是在采用光照的條件下，實現一種釩酸鉍-石墨烯復合光催化劑的制備。該制備工藝流程簡單易行，對設備的要求低。

????一種釩酸鉍-石墨烯復合光催化劑的制備方法，先用硅烷偶聯劑對釩酸鉍粉體進行預處理，在釩酸鉍表面引入氨基基團,?然后用紫外光照射釩酸鉍與氧化石墨烯的混合分散液,使氧化石墨烯與釩酸鉍發生復合的同時也使氧化石墨烯發生還原，氧化石墨烯的含氧基團減少，最終得到石墨烯包覆橄欖狀釩酸鉍的釩酸鉍-石墨烯復合光催化劑。

????所述的制備方法，具體步驟如下：

1）制備均勻的多孔橄欖狀釩酸鉍粉體：以硝酸鉍和偏釩酸銨為原料，體積比為2:1的水和乙二醇混合液作為溶劑，采用有機溶劑-水熱法制備均勻分散的多孔橄欖狀釩酸鉍粉體；

2）配制氧化石墨烯膠體懸浮液：以石墨粉為原料，通過休謨法制備氧化石墨烯，將氧化石墨烯水洗，醇洗后干燥，磨細后將其分散于乙醇溶液中；

3）釩酸鉍粉體預處理：將經過300-500?℃退火處理的釩酸鉍粉體超聲分散于無水乙醇中，加入硅烷偶聯劑，室溫下連續攪拌處理，最后，將經過處理的釩酸鉍粉體醇洗多次后干燥；

4）制備釩酸鉍-石墨烯復合物：將步驟3）經預處理后的干燥釩酸鉍粉體添加到步驟2）得到的氧化石墨烯膠體懸浮液中，得到的懸浮液經氮氣除氧處理后，置于紫外光照條件下，保持攪拌，連續光照后，產物經水洗、醇洗、干燥，最后得到釩酸鉍-石墨烯復合光催化劑。

???所述的步驟4）中采用紫外光連續3小時照射釩酸鉍與石墨烯的混合乙醇懸浮液，實現氧化石墨烯的還原。???

???所述的步驟4）中得到的釩酸鉍-石墨烯復合光催化劑，石墨烯包裹著橄欖狀的釩酸鉍，石墨烯與釩酸鉍之間結合緊密，各橄欖狀釩酸鉍橢球體之間有石墨烯相連接。

???所述的步驟4）中干燥釩酸鉍粉體與氧化石墨烯膠體懸浮液中的氧化石墨烯的質量之比為20：1。

???一種所述的制備方法得到的釩酸鉍-石墨烯復合光催化劑。

本發明與現有的技術相比具有顯著的優點：

（1）采用有機溶劑-水熱法制備出多孔的橄欖狀釩酸鉍顆粒，比表面積大，吸附能力強，有利于提高光催化性能；

（2）在進行復合之前對釩酸鉍進行預處理，利用硅烷偶聯劑在其表面引入氨基基團，一方面使釩酸鉍顆粒帶正電，使其與帶負電的氧化石墨烯結合更加牢固；另一方面，氧化石墨烯表面的含氧官能團與氨基之間相互作用，在釩酸鉍與石墨烯之間形成化學鍵，釩酸鉍與氧化石墨烯之間的連接不是單純的物理負載；