[發(fā)明專利]石墨烯復(fù)合導(dǎo)電氧化物靶材及其透明導(dǎo)電薄膜的制備方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410028577.3
• 申請(qǐng)日: 2014-01-22
• 公開（公告）號(hào): CN103741094A
• 公開（公告）日: 2014-04-23
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳斐;楊爽;吳俊彥;沈強(qiáng);加樂(lè)為;朱莉·沙龍;張聯(lián)盟
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 武漢理工大學(xué)
• 主分類號(hào): C23C14/06
• 分類號(hào): C23C14/06;C23C14/35
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 王守仁

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及屬于光電材料制備技術(shù)領(lǐng)域，特別是一種石墨烯復(fù)合導(dǎo)電氧化物靶材的電場(chǎng)活化燒結(jié)及其透明導(dǎo)電薄膜的磁控濺射沉積方法。

背景技術(shù)

隨著電子信息產(chǎn)業(yè)的迅猛發(fā)展，透明導(dǎo)電薄膜材料被廣泛應(yīng)用于半導(dǎo)體集成電路、平面顯示器、抗電涂層等諸多領(lǐng)域，市場(chǎng)規(guī)模巨大。導(dǎo)電氧化物陶瓷是一種廣泛用于制備透明導(dǎo)電薄膜的濺射靶材，用其制備的透明導(dǎo)電薄膜具有較大的禁帶寬度、優(yōu)異的電學(xué)和光學(xué)特性，因此可廣泛應(yīng)用于太陽(yáng)能電池、壓電器件、液晶顯示、反射熱鏡等領(lǐng)域。目前導(dǎo)電氧化物陶瓷材料有三氧化二銦（In₂O₃）、二氧化錫（SnO₂）、氧化鋅(ZnO)及其摻雜體系，大規(guī)模生產(chǎn)各類氧化物陶瓷及其透明導(dǎo)電薄膜并提高其光學(xué)、電學(xué)性能對(duì)于電子信息產(chǎn)業(yè)的發(fā)展具有重要意義。

濺射法制備透明導(dǎo)電薄膜是所有制備薄膜方法中研究得最多、最成熟，而且應(yīng)用最廣泛的方法。濺射沉積所需要的導(dǎo)電氧化物靶材對(duì)透明導(dǎo)電薄膜的質(zhì)量起到十分重要的作用，陶瓷靶材的品質(zhì)如純度、密度、電阻率等，將直接關(guān)系到透明導(dǎo)電薄膜性能的優(yōu)劣。

石墨烯具有優(yōu)異的電學(xué)、力學(xué)、光學(xué)性能，通常被用作增強(qiáng)相提高材料的電學(xué)、力學(xué)、光學(xué)性能。石墨烯常溫下電子遷移率超過(guò)15000V·s，而電阻率約10^-6Ω·cm，是目前世上電阻率最小的材料，當(dāng)其作為增強(qiáng)相添加到陶瓷基體中可使陶瓷材料的導(dǎo)電性大幅度提高。A.Centeno等人在的氧化鋁基體中摻入質(zhì)量比為0.22％的石墨烯通過(guò)放電等離子體燒結(jié)，將不導(dǎo)電陶瓷氧化鋁改性成導(dǎo)電陶瓷，其電阻率為8Ω·cm，拓寬了其應(yīng)用領(lǐng)域。氮化硅陶瓷電阻率為1～10Ω·cm，M.S.Jang等人通過(guò)在氮化硅粉末中摻入少量石墨烯，在高溫下得到的導(dǎo)電性良好的氮化硅陶瓷，其電阻率最低達(dá)2.5×10^-2Ω·cm，大幅度提高了其導(dǎo)電性能。因此，石墨烯對(duì)于改善氧化物陶瓷的性能有廣泛的應(yīng)用，利用性能優(yōu)異的石墨烯復(fù)合導(dǎo)電氧化物陶瓷作為濺射靶材制備高透光高導(dǎo)電薄膜具有很好的應(yīng)用前景。

石墨烯復(fù)合導(dǎo)電氧化物粉體，在高溫下燒結(jié)得到石墨烯復(fù)合導(dǎo)電氧化物靶材，在保證靶材的高純度及高致密的情況大幅度改善了其導(dǎo)電性能。利用石墨烯復(fù)合導(dǎo)電氧化物靶材進(jìn)行磁控濺射沉積制備透明導(dǎo)電薄膜，工藝簡(jiǎn)單，對(duì)設(shè)備要求低，易于實(shí)現(xiàn)大規(guī)模生產(chǎn)，所制備的透明導(dǎo)電薄膜與純氧化物靶材制備的氧化物薄膜相比，導(dǎo)電性能得到改善，并可保持較高的可見(jiàn)光透過(guò)率。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是：提供一種制備高導(dǎo)電、高致密的石墨烯復(fù)合導(dǎo)電氧化物靶材的方法，并且采用磁控濺射沉積法制備高透明、高導(dǎo)電的氧化物薄膜。在氧化物粉體中添加微量石墨烯進(jìn)行電場(chǎng)活化燒結(jié)，在保證氧化物靶材的高致密條件下使其導(dǎo)電性能大大提高，進(jìn)而制備導(dǎo)電性能優(yōu)異，透光性能好的氧化物薄膜。

本發(fā)明解決其技術(shù)問(wèn)題采用以下的技術(shù)方案：

本發(fā)明提供的石墨烯復(fù)合導(dǎo)電氧化物靶材及其透明導(dǎo)電薄膜的制備方法，是采用向?qū)щ娧趸镏刑砑游⒘俊⒏呒兪┲苽涓咧旅堋⒏邔?dǎo)電的石墨烯復(fù)合導(dǎo)電氧化物靶材，并利用靶材進(jìn)行磁控濺射沉積方法制備導(dǎo)電性能優(yōu)異、透光性能好的透明導(dǎo)電薄膜，該方法采用包括以下步驟：

（1）石墨烯與導(dǎo)電氧化物粉體的復(fù)合：

石墨烯與導(dǎo)電氧化物粉體按質(zhì)量比例為（0.05～2％）：（98～99.5％）在溶劑中分散、混合，經(jīng)過(guò)干燥得到均勻分散的石墨烯復(fù)合導(dǎo)電氧化物粉體；

（2）石墨烯復(fù)合導(dǎo)電氧化物靶材的電場(chǎng)活化燒結(jié)：

將研磨后的石墨烯復(fù)合導(dǎo)電氧化物粉體置入石墨模具中，然后進(jìn)行電場(chǎng)活化燒結(jié)，燒結(jié)后的陶瓷塊體即為所述石墨烯復(fù)合導(dǎo)電氧化物靶材；

（3）透明導(dǎo)電薄膜的制備：

1）將石墨烯復(fù)合導(dǎo)電氧化物靶材和石英玻璃襯底放入磁控濺射儀濺射腔，抽至10-5Pa高真空，預(yù)濺射5分鐘；

2）加熱襯底至100～400℃，向?yàn)R射腔內(nèi)充入氧氣和氬氣，氧氣和氬氣流量比為1：3，調(diào)節(jié)腔內(nèi)壓強(qiáng)為1～8Pa；

3）調(diào)節(jié)濺射功率至10～40W，濺射時(shí)間為10～60分鐘，得到透明導(dǎo)電薄膜。

所述的導(dǎo)電氧化物粉體可以為氧化銦錫、氧化錫銻或氧化鋅鋁粉體。

所述的石墨烯，其技術(shù)參數(shù)可以為：純度≥99％，厚度0.5～1.0nm，電阻率≤2Ω·cm。

所述的溶劑可以為無(wú)水乙醇、去離子水或丙酮。

石墨烯在溶劑中超聲分散的過(guò)程中，所采用的分散劑可以為二甲基甲酰胺。

所述的石墨烯復(fù)合氧化物粉體可以采用以下方法復(fù)合而成：