[發明專利]野金柴中分離新二氫查耳酮苷類化合物及其制備方法

有效

• 申請號: 201410028298.7
• 申請日: 2014-01-21
• 公開（公告）號: CN103880896A
• 公開（公告）日: 2014-06-25
• 發明（設計）人: 賴小平;黃松;蔣東旭
• 申請（專利權）人: 東莞廣州中醫藥大學中醫藥數理工程研究院
• 主分類號: C07H15/203
• 分類號: C07H15/203;C07H17/04;C07H1/08
• 代理公司: 暫無信息
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1.一種從野金柴中分離純化的新二氫查耳酮苷類化合物，其外觀為橘黃色膠狀物質,具有以下的分子式和結構式：

分子式為：C₂₆H₃₁O₁₄

結構式為：?

化學名為：4′,6′,4-三羥基-二氫查耳酮-2′-β-D-葡萄糖-（6′→1′′）-ɑ-L-阿拉伯糖苷。

2.根據權利要求1所述的從野金柴中分離純化新二氫查耳酮苷化合物的方法，其特征在于具有以下的工藝過程和步驟：

a.取一定量的野金柴爆破粉，用10倍量的蒸餾水于70℃水浴中攪拌溶解。溶解完全后置于分液漏斗中，加乙酸乙酯萃取3--5次，水層棄去，乙酸乙酯層收集，經減壓旋轉蒸發儀濃縮至稠狀；

b.將上述乙酸乙酯提取物用50%甲醇溶解，用ODS柱層析，用20%，30%，40%甲醇梯度洗脫；每個梯度洗脫總量為3或4倍柱體積；每一個梯度分為9或12個餾分，總共有27或36個餾分；根據聚酰胺薄層色譜的分析，取第4-7瓶洗脫物或第5-10瓶洗脫物用減壓旋轉蒸發儀濃縮干，得到甲醇-水提取物；

c.將上述提取物再用甲醇溶解，上聚酰胺柱；用乙醇-水進行梯度洗脫，乙醇含量分別為20%，30%，40%；每個梯度洗脫總量為3或4倍柱體積；每一個梯度同樣分成9或12個餾分，總共有27或36個餾分；根據聚酰胺薄層板和高效液相分析色譜的檢驗結果，收集第5-7餾分或第7-10餾分注入高效液相制備色譜儀純化，棄去雜質峰，收集主成分峰；

d.將上述純化后所得的成分經旋轉蒸發儀濃縮，于60℃真空干燥，即得到新二氫查耳酮苷化合物。

3.根據權利要求2所述的一種從野金柴中分離純化的新二氫查耳酮苷化合物的制備方法，其特征在于所述的制備色譜儀的條件如下：上述制備色譜儀的條件如下：色譜柱以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填料，流動相為甲醇：水=40：60，流速為v=15ml/min，柱溫為室溫，檢測波長為280nm。

4.根據權利要求2所述的新二氫查耳酮苷化合物的制備方法，其特征在于當使用柱色譜以聚酰胺為固定相時，所用的層析聚酰胺樹脂是30－60目、60－120目、100－120目，其中優選為100－120目的樹脂，所用的洗脫劑為乙醇-水進行梯度洗脫，乙醇含量分別為20%，30%，40%。