[發明專利]一種氧化鋯陶瓷纖維增強99氧化鋁陶瓷坩堝的制備方法

無效

• 申請號: 201410028048.3
• 申請日: 2014-01-22
• 公開（公告）號: CN103880458A
• 公開（公告）日: 2014-06-25
• 發明（設計）人: 王偉
• 申請（專利權）人: 龍口市正陽特種耐火材料有限公司
• 主分類號: C04B35/80
• 分類號: C04B35/80;C04B35/10;C04B35/622
• 代理公司: 煙臺雙聯專利事務所(普通合伙) 37225
• 代理人: 呂靜

1.一種氧化鋯陶瓷纖維增強99氧化鋁陶瓷坩堝的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

(1)制漿：將99氧化鋁蠟餅熔融后的蠟漿與超高溫氧化鋯陶瓷短纖維按質量比1：0～0.1比例置于慢速攪拌機中，攪拌均勻后的蠟漿進行真空脫氣；

(2)熱壓鑄成型：將料漿加入熱壓鑄機中，熱壓鑄成型；

(3)排蠟：將熱壓鑄好的坩堝放入排蠟爐中進行排蠟；

(4)燒成：將排完蠟的坩堝進行修坯，放入高溫爐中燒成。

2.根據權利要求1所述的一種氧化鋯陶瓷纖維增強99氧化鋁陶瓷坩堝的制備方法，其特征在于：所述99氧化鋁蠟餅的制備分為以下步驟：

（1）99氧化鋁陶瓷粉料過80—120目，并且加入燒結助劑，將配成的粉料在110～140℃下烘干至水含量小于0.1%；

（2）將烘干后的粉料加入球磨機，加入0.5～1.5%的油酸，球磨20～24h，當粉磨后的粉料能通過250目篩時出球磨機，然后過120目篩，除去雜質，放入烘干箱中烘干；

（3）取相對于99氧化鋁陶瓷粉料的重量比為15～20%的石蠟加熱熔化，而后加入重量比為0.5～1.5%的油酸以保證料漿的流動性，攪拌至料漿混合均勻后充分排氣，料漿冷卻后制成蠟餅備用。

3.根據權利要求2所述的一種氧化鋯陶瓷纖維增強99氧化鋁陶瓷坩堝的制備方法，其特征在于：具體過程如下：

將熔融后的99氧化鋁蠟漿與超高溫氧化鋯陶瓷短纖維按比例混合并攪拌均勻后，進行真空脫氣，將制備好的混合料漿加入到成型機中，用尼龍棒人工拔氣10-20分鐘，使料漿的溫度在60～80℃時熱壓鑄成型，成型的壓力為6～8個大氣壓；然后將熱壓鑄成型好的坩堝坯體進行細致的修整然后排蠟；將排蠟之后完好的坩堝置于高溫爐中燒成。

4.根據權利要求1-3任一權利要求所述的一種氧化鋯陶瓷纖維增強99氧化鋁陶瓷坩堝的制備方法，其特征在于：所述超高溫氧化鋯陶瓷短纖維采用以下步驟制備：

（1）按照氧化釔：氧化鋯摩爾比=10%：90%的比例稱取硝酸釔和碳酸鋯溶于去離子水中，去離子水的用量為硝酸釔和碳酸鋯總質量的3倍；按照碳酸鋯：硝酸摩爾比=1：4量取硝酸，并在室溫攪拌條件下，將硝酸加入到碳酸鋯和硝酸釔的混合溶液中，加完后繼續攪拌1～2小時，得到無色透明反應液，即為含釔鋯離子的復合聚合溶液；

?(2)減壓濃縮得到的釔鋯復合溶膠紡絲液粘度在2～25?Pa·s范圍內；

?(3)采用離心盤甩絲法紡絲，獲得無序堆積的含釔鋯離子復合的聚合水合物纖維；在特殊氣氛下，進行熱處理，獲得立方相氧化鋯晶體纖維；所述特殊氣氛是氮氣、水蒸汽或它們的混合氣體氣氛。

5.根據權利要求1-3任一權利要求所述的一種氧化鋯陶瓷纖維增強99氧化鋁陶瓷坩堝的制備方法，其特征在于：所述的超高溫氧化鋯陶瓷短纖維經過900-1500℃溫度處理。

6.根據權利要求5所述的一種氧化鋯陶瓷纖維增強99氧化鋁陶瓷坩堝的制備方法，其特征在于：所述的處理步驟為：使用程序控溫的高溫電爐，采用階梯保溫的燒成曲線燒成纖維；具體燒成曲線為：室溫?–1200℃?240分鐘；1200℃保溫10分鐘，1200-1500℃?200分鐘；1500-1250℃20分鐘；1250℃保溫120-240分鐘；1250℃-室溫?500分鐘。

7.根據權利要求1-3任一權利要求所述的一種氧化鋯陶瓷纖維增強99氧化鋁陶瓷坩堝的制備方法，其特征在于：所述的超高溫氧化鋯陶瓷短纖維的質量分數小于10%。

8.根據權利要求1-3任一權利要求所述的一種氧化鋯陶瓷纖維增強99氧化鋁陶瓷坩堝的制備方法，其特征在于：所述的超高溫氧化鋯陶瓷短纖維長度在500微米以下。

9.根據權利要求3所屬的一種氧化鋯陶瓷纖維增強99氧化鋁陶瓷坩堝的制備方法，其特征在于：排蠟溫度在900～1100℃，排蠟時間40-60小時。

10.根據權利要求3所屬的一種氧化鋯陶瓷纖維增強99氧化鋁陶瓷坩堝的制備方法，其特征在于：坩堝的燒成溫度為1500—1650℃，燒成時間為50—75小時。