[發明專利]單層二硫化鉬薄膜的制備方法

有效

• 申請號: 201410027158.8
• 申請日: 2014-01-13
• 公開（公告）號: CN103757602B
• 公開（公告）日: 2017-02-15
• 發明（設計）人: 吳華強;袁碩果;李寒;錢鶴
• 申請（專利權）人: 清華大學
• 主分類號: C23C16/30
• 分類號: C23C16/30;C23C16/52;C23C16/455
• 代理公司: 北京清亦華知識產權代理事務所(普通合伙)11201
• 代理人: 張大威

技術領域

本發明涉及化學氣相沉積技術領域，具體涉及一種單層二硫化鉬薄膜的制備方法。

背景技術

硅基集成電路技術(CMOS)在過去幾十年取得了巨大的發展，成為現代社會經濟發展的最重要的推動力之一。CMOS技術發展的主要標志就是器件的特征尺寸越來越小，截止頻率越來越高。由于硅材料本身載流子遷移率的限制，硅基集成電路速度的提高主要依賴于柵長的縮小。隨著器件尺度不斷縮小，已接近加工精度和器件物理的極限，硅材料面臨著許多挑戰。2004年英國Manchester大學Geim教授領導的研究組發現單原子層二維石墨烯graphene以來，二維石墨烯由于優異的電學性能、機械性能、光學性能、熱學性能等成為了當前的國際研究熱點。然而由于完整的石墨烯沒有帶隙，極大地限制了它在半導體器件上的應用，尤其是在數字電路的應用。雖然研究人員通過摻雜、化學修飾、雙層石墨烯等方法人為打開帶隙，但性能的改善不明顯，還會降低其電子流動性或者需要高電壓。一維尺度受限的石墨烯納米帶具有一定的帶隙，可以獲得高性能的晶體場效應管，增加芯片速度與效能、降低耗熱量，然而制備寬度窄的石墨烯納米帶又是非常困難的問題。

過渡金屬硫族化物(transition?metal?dichalcogenides，TMD)二維原子晶體材料，如MoS₂等越來越受到了學術界和工業界的高度重視。因為該類材料單分子層內部天然就有較大的帶隙，雖然它的電子流動性較差，但在制造晶體管時，用一種氧化層介質柵門就可使室溫下單層二維原子材料的遷移率大大提高，許多獨特的電學和光學性質在該材料由體材料降解到二維單分子層后體現出來，該類材料已成為新一代高性能納米光電器件國際前沿研究的核心材料之一，在電子、光電器件方面有著廣泛的應用前景，同時作為后硅時代的一種新型納米電子材料，越來越得到了學術界和工業界的廣泛關注，如圖1所示。同當前廣泛應用的硅相比，TMD除了體積更小，另一個優勢是比硅的能耗更低。以MoS₂為代表的TMD材料制備的場效應晶體管，在穩定狀態下耗能比傳統硅晶體管小10萬倍。

現有的MoS₂薄膜的制備主要集中在機械剝離，液相剝離等，但這些方法制備的薄膜層數不可控，而且獲得的面積也比較小。化學氣相沉積法CVD提供了一種很好獲得大面積，層數可控規則排列的單層MoS₂薄膜的方法。

發明內容

本發明旨在至少在一定程度上解決上述技術問題之一或至少提供一種有用的商業選擇。為此，本發明的目的在于提出一種制備大面積、層數可控的單層二硫化鉬薄膜的制備方法。

為實現上述目的，根據本發明實施例的單層二硫化鉬薄膜的制備方法，可以包括以下步驟：提供硫粉并加熱轉變為硫蒸氣；利用載氣將所述硫蒸氣吹入置有襯底和三氧化鉬粉末的反應腔；將所述反應腔的溫度加熱到第一預設溫度并保持第一預設時間，以使所述三氧化鉬粉末與所述硫蒸氣反應生成氣態的MoO_3-x并沉積到所述襯底上，其中0＜x≤1；將所述反應腔的溫度加熱到第二預設溫度并保持第二預設時間，繼續通入硫蒸氣，以使所述硫蒸氣與所述MoO_3-x反應，在所述襯底表面形成單層二硫化鉬薄膜，其中，所述第一預設溫度小于所述第二預設溫度。

根據本發明實施例的單層二硫化鉬薄膜的制備方法，通過兩步反應法能夠獲得大面積、層數可控的單層二硫化鉬薄膜。

在本發明的其他實施例中，還可以具有如下技術特征：

在本發明的一個實施例中，所述第一預設溫度為100-600℃。

在本發明的一個實施例中，所述第二預設溫度為650-900℃。

在本發明的一個實施例中，所述第一預設時間為10-30min。

在本發明的一個實施例中，所述第二預設時間為5-60min。

在本發明的一個實施例中，所述載氣為高純氮氣、高純惰性氣體或摻雜氫氣的惰性氣體。

在本發明的一個實施例中，所述載氣的流速為1-200sccm。

在本發明的一個實施例中，所述硫粉所在位置與所述三氧化鉬粉末所在位置的距離為5-30cm。

在本發明的一個實施例中，所述襯底為硅、藍寶石、云母或石英。

本發明的附加方面和優點將在下面的描述中部分給出，部分將從下面的描述中變得明顯，或通過本發明的實踐了解到。

附圖說明

本發明的上述和/或附加的方面和優點從結合下面附圖對實施例的描述中將變得明顯和容易理解，其中：