[發明專利]再生膠的再生方法及該再生膠用于橡膠雨鞋的制造方法

有效

• 申請號: 201410027137.6
• 申請日: 2014-01-21
• 公開（公告）號: CN103772738A
• 公開（公告）日: 2014-05-07
• 發明（設計）人: 周小江;周峰
• 申請（專利權）人: 浙江佰利鞋業有限公司
• 主分類號: C08J11/10
• 分類號: C08J11/10;C08J11/18;C08L17/00;C08L9/00;C08K13/02;C08K3/36;C08K3/22;B29D35/10;B29D35/12;A43B7/12
• 代理公司: 杭州華鼎知識產權代理事務所(普通合伙) 33217
• 代理人: 施少鋒

1.一種再生膠的再生方法，其特征在于包括如下步驟：

（a）田口方法設計再生工藝：

采用田口方法對再生膠的再生工藝進行全面的分析，田口方法用于研究工藝與配方，以質量損失函數和信噪比為指標定量的衡量各組工藝及配方的穩健程度，從而獲得最佳的工藝及配方；

①工藝流程設計：首先選定一組合理的試驗用工藝配方，所述工藝配方各成份的質量份為：膠粉100、煤焦油（軟化劑）17、活化劑463（活性劑）2、促進劑M3、增韌劑4；采用正態分布試驗方法，具體步驟為：首先對各備選工藝流程進行試驗分組編號，并保障各試驗組在同一試驗條件下進行，再將所述工藝配方應用于各試驗組，制得與試驗組相對應的再生膠，然后對各試驗組采用田口方法進行分析，通過計算得到質量損失函數，并結合各試驗組的信噪比，確定適合再生膠再生的最佳工藝流程；

②脫硫配方設計：采用正態分布試驗法設計脫硫配方，首先確定原料包括膠粉、煤焦油（軟化劑）、活化劑463（活性劑）、促進劑M、增韌劑；再合理的選取至少10組各不相同的配方，即配方內原料配比不同，分別進行試驗組編號，同時在所述最佳工藝流程下試驗，然后對各試驗組采用田口方法進行分析，通過計算得到質量損失函數，并結合各試驗組的信噪比，確定適合再生膠再生的最佳脫硫配方，最終得到所述最佳脫硫配方為（單位：質量份）：膠粉100、煤焦油（軟化劑）21、活化劑463（活性劑）1.2、促進劑M1.7、增韌劑2.5；

（b）原料分類及初加工：

將采集的廢舊橡膠原料按照膠鞋類、外胎類、雜膠類進行分類；所述雜膠類包括膠帶、內胎、皮鞋底、膠管等，經檢驗雜膠類制得的再生膠的門尼粘度、機械強度、比重等指標均不符合要求，所以分類后除去雜膠類廢舊橡膠；然后對剩下的原料進行除雜，除去非橡膠雜質后，分別堆放分類后的橡膠；

（c）切膠：

對大小厚薄不一的膠類進行切割，采用剪切機完成，對于剪切尺度有如下要求：外胎類中寬在11cm，厚2cm以下的，切割長度小于等于30cm；外胎類中厚在4cm以上的，切割長度小于等于13cm；膠鞋類不切割；待切膠完成后，將廢舊橡膠定時定量的投入滾筒洗滌機內，控制滾筒洗滌機以30r/min的速度轉動，洗滌過程中保持水量充足，洗滌廢舊橡膠徹底，洗滌完成后，采用離心分離機甩干水分并晾干；

（d）低溫粉碎廢舊橡膠：

采用在冷凍條件下，粗碎配合細碎的低溫粉碎法粉碎廢舊橡膠，首先將晾干后的廢舊橡膠置于冷凍裝置內，在輥筒粉碎機內先粗碎，然后再次冷凍，用輥筒粉碎機進行一次細碎得到膠粉；

（e）粉碎后處理：

將一次細碎后的膠粉送入風機室，由風輪的吹送以及風機的引力使膠粉進入分離器，通過分離將纖維雜質從膠粉中分離出，為保證膠粉純度，通過循環管道進行二次分離；然后再次冷凍，再用輥筒粉碎機進行二次細碎；二次細碎完成后，檢驗膠粉粒徑，要求膠粒粒徑小于1mm，否則繼續細碎；

（f）微波法脫硫：

采用2150MHZ高頻電子發生器進行微波脫硫，輸出功率達900W，將不同類別的膠粉包括膠鞋類和外胎類通過進料口送入攪拌裝置內，同時在攪拌裝置的輔料口內添加輔料得到所述最佳脫硫配方（單位：質量份）：膠粉100、煤焦油（軟化劑）21、活化劑463（活性劑）1.2、促進劑M1.7，增韌劑2.5；然后開啟攪拌裝置攪拌膠粉，同時采用遠紅外加熱裝置對混合物進行加熱，控制溫度在180～195℃，間歇性供熱，先加熱2min，后關閉電源1min，如此間歇性加熱15～20min，之后升溫至350℃；然后將加熱后的膠粉經脫硫管道送入高頻電子發生器內，同時啟動2150MHZ高頻電子發生器，調節輸送速度，得到脫硫后膠粉，冷卻2H；

（g）再生膠加工處理：

首先收集已脫硫的膠粉，同時在捏煉機上安裝自動翻料裝置，將膠粉加入自動翻料裝置內，翻料裝置的輥距為0.7mm～1.5mm，輥溫控制在50～60℃；脫硫后的膠粉通過輥筒后落在翻料輸送帶上，由自動翻料裝置將膠粉重新返回捏煉機上進行多次反復捏煉，捏煉持續10～15min；捏煉完成后，將膠粉加入精煉機內，控制精煉機的輥距在0.3～0.5mm，輥溫在70～80℃，轉速控制在730r/min，反復薄通3次，輸出再生膠片，通過自動切割刀將膠片割開取下成再生膠成品；將再生膠成品進行檢驗，按國家標準所規定的內容進行檢驗，檢驗合格后所述再生膠方能投入使用。

2.采用如權利要求1所述再生方法制得的再生膠生產橡膠雨鞋的方法，其特征在于包括如下步驟：

(a)田口方法設計生產工藝：

在再生膠投入使用之前，采用田口方法對再生膠的使用工藝進行全面的分析，田口方法用于研究工藝與配方，以質量損失函數和信噪比為指標定量的衡量各組工藝及配方的穩健程度，從而獲得最佳的工藝及配方；

①工藝流程設計：首先選定一組合理的試驗用工藝配方，所述工藝配方各成份的質量份為：再生膠85、順丁橡膠（合成橡膠）15、白炭黑（填充劑）40、鋅氧粉（活化劑）5、牛筋料（防老劑）1、阻燃劑8、增韌劑9、硫化劑PDM3；采用正態分布試驗方法，具體步驟為：首先對各備選工藝流程進行試驗分組編號，并保障各試驗組在同一試驗條件下進行，再將所述工藝配方應用于各試驗組，制得與試驗組相對應的橡膠雨鞋，然后對各試驗組采用田口方法進行分析，通過計算得到質量損失函數，并結合各試驗組的信噪比，確定適合生產橡膠雨鞋的最佳工藝流程；

②工藝配方設計：采用正態分布試驗法設計配方，首先確定原料包括再生膠、順丁橡膠（合成橡膠）、白炭黑（填充劑）、鋅氧粉（活化劑）、牛筋料（防老劑）、阻燃劑、增韌劑、硫化劑PDM，再合理的選取至少10組各不相同的配方，即配方內原料配比不同，分別進行試驗組編號，同時在所述最佳工藝流程下試驗，然后對各試驗組采用田口方法進行分析，通過計算得到質量損失函數，并結合各試驗組的信噪比，確定適合生產橡膠雨鞋的最佳工藝配方，最終得到所述最佳工藝配方為（單位：質量份）：再生膠75、順丁橡膠（合成橡膠）25、白炭黑（填充劑）48、鋅氧粉（活化劑）4.7、牛筋料（防老劑）1、阻燃劑6、增韌劑9、硫化劑PDM5；

（b）原料稱取及清理；

（c）混料：

采用密煉機混料，首先將原料分別放置，然后按順序進行混料；①橡膠混合，即再生膠與順丁橡膠混合，按先投再生膠后投順丁橡膠的順序投料入密煉機內，密煉機混料時間控制在2～4分鐘，混料溫度控制在60～75℃；②填充劑和活化劑混合，先向所述密煉機內加入一半白炭黑再投入一半鋅氧粉，密煉機混料2～4分鐘，混料溫度控制在85～100℃；③同時向所述密煉機內加入余下的填充劑與活化劑，密煉機混料2～4分鐘，混料溫度控制在120～125℃；④持續升溫至150℃，升溫速度為5℃/min，同時將余下原料（除硫化劑PDM）投入密煉機內混料，升溫至150℃后卸料，收集混合后的膠料置于干燥容器中冷卻20H；

(d)膠料硫化：

首先將膠料與硫化劑PDM投入密煉機內進行混料，同時混料5分鐘，控制溫度在85～87℃，混料時搗膠均勻，然后將混合后的混料轉移至鈷-60同位素輻射源裝置內，對混料進行高能輻射8～10min，最后取出成品膠料，將膠料置于干燥容器中冷卻4H，保障膠料具有良好的交聯網狀結構；

（e）鞋底壓制成型：

首先加熱膠料及橡膠雨鞋鞋底模腔，膠料在開煉機中加熱，控制溫度在90～95℃；橡膠雨鞋鞋底模腔溫度控制在180～185℃，采用液壓機壓制模具，壓力控制在15Map，得到成型的橡膠雨鞋鞋底；

(f)鞋面壓制成型：

首先加熱膠料及橡膠雨鞋鞋面模腔，膠料在開煉機中加熱，控制溫度在75～85℃；橡膠雨鞋鞋面模腔溫度控制在160～165℃，采用液壓機壓制模具，壓力控制在15Map，得到成型的橡膠雨鞋鞋面；

（g）粘合成型：

首先在所述鞋底上表面和所述鞋面下表面分別均勻涂抹一層丙烯酸樹脂，再將鞋底與鞋面完整擬合成橡膠雨鞋，然后將所述橡膠雨鞋送入烘箱內熱處理，烘箱溫度控制在60～65℃，最后在室溫（20～25℃）下放置24H得到成型的橡膠雨鞋。