[發(fā)明專利]一種鋰電池三元正極材料中鈷含量的測(cè)定方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410026500.2
• 申請(qǐng)日: 2014-01-21
• 公開（公告）號(hào): CN103776953A
• 公開（公告）日: 2014-05-07
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 姚文俐;鄭攀
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江西省鎢與稀土產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心（江西省鎢與稀土研究院）
• 主分類號(hào): G01N31/16
• 分類號(hào): G01N31/16
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種鋰電池三元正極材料中鈷含量的測(cè)定方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)準(zhǔn)確稱取一定量的三元正極材料于燒杯中，加入適量的酸加熱溶解完全，蒸發(fā)溶液至小體積時(shí)取下冷卻，轉(zhuǎn)移到容量瓶中定容;

(2)分取一定量三元正極材料溶解液加入燒杯中，加入適量磷酸及高氯酸加熱升溫至冒大量高氯酸煙完全后稍冷立即加入少量蒸餾水及適量絡(luò)合劑，取下冷卻待滴定分析;

(3)往之前氧化絡(luò)合處理過的試樣燒杯中加入適量硫酸銨和一定體積的檸檬酸銨氨性混合溶液，冷卻至20℃以下，在攪拌下緩慢地倒入一定量鐵氰化鉀溶液，先以較快速度用鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至接近終點(diǎn)，然后逐滴加入，記錄鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液加入量及電位值并求出電位突越時(shí)鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液加入量，按以下公式（1）計(jì)算：?

??????????????????（1）

—樣品中鈷含量

V₁—準(zhǔn)確加入鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（mL）

V₂—返滴定時(shí)消耗鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（mL）

V—試液的總體積，單位為毫升(mL)?

V₃—分取試液的體積，單位為毫升(mL)?

K—鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的滴定系數(shù)；

m—稱取試樣的質(zhì)量，單位為克（g）

ρ—鈷標(biāo)準(zhǔn)濃度，單位為克每毫升（g/mL）。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述三元正極材料中鈷含量測(cè)定方法，其特征在于：所述溶解三元正極材料的酸為鹽酸和硝酸。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述三元正極材料中鈷含量測(cè)定方法，其特征在于：所述絡(luò)合劑為氟化鈉。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述三元正極材料中鈷含量測(cè)定方法，其特征在于：返滴定時(shí)消耗鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積采用二階微分法得出滴定終點(diǎn)消耗體積。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述三元正極材料中鈷含量測(cè)定方法，其特征在于：所述的一定量鐵氰化鉀溶液是視Co量而定，過量2～5mL。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述三元正極材料中鈷含量測(cè)定方法，其特征在于：所述滴定系數(shù)采用鈷標(biāo)準(zhǔn)液反滴定進(jìn)行測(cè)定。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述三元正極材料中鈷含量測(cè)定方法，其特征在于：所述滴定系數(shù)測(cè)定包括以下步驟：

準(zhǔn)確移取10.00mL鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液于燒杯中；

加入適量硫酸銨硫酸銨和一定體積的檸檬酸銨氨性混合溶液，準(zhǔn)確加入15.00mL鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液；

在電位滴定儀上，用鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液返滴定，確定終點(diǎn)電位和滴定終點(diǎn),按以下公式（2）計(jì)算鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的滴定系數(shù)

???????????????????????（2）

K—滴定系數(shù)，單位體積的鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積數(shù)

V₀—移取鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)，mL

V₁—返滴定所消耗鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)，mL

V₂—加入鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)，mL。

8.根據(jù)權(quán)利要求1-7之一所述三元正極材料中鈷含量測(cè)定方法，其特征在于：技術(shù)方案為包括以下步驟：

?準(zhǔn)確稱量0.5～1g三元正極材料于燒杯中，加入15mL鹽酸與5mL硝酸加熱溶解完全，蒸發(fā)至溶液體積在10mL左右時(shí)取下冷卻，轉(zhuǎn)移到250mL容量瓶中定容

?分取10mL三元正極材料溶解液加入250mL燒杯中，加入5mL磷酸及3mL高氯酸加熱升溫至冒大量高氯酸煙完全后稍冷立即加入10mL蒸餾水及2g絡(luò)合劑，取下冷卻待滴定分析；

?往之前氧化絡(luò)合處理過的試樣燒杯中加入3～5g硫酸銨和60mL檸檬酸銨氨性混合溶液，冷卻至20℃以下，在攪拌下緩慢地倒入5～10mL鐵氰化鉀溶液，視Co量而定一般過量2～5mL，先以較快速度用鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至接近終點(diǎn)，然后逐滴加入，記錄鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液加入量及電位值并求出電位突越時(shí)鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液加入量；

?準(zhǔn)確移取10.00mL鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液于200mL燒杯中，加入3～5g硫酸銨和60mL檸檬酸銨氨性混合溶液，準(zhǔn)確加入15.00mL鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，在電位滴定儀上，用鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液返滴定，確定終點(diǎn)電位和滴定終點(diǎn),按公式(2)計(jì)算鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的滴定系數(shù)。