[發(fā)明專利]合成2, 3, 4, 5, 6-五氟苯酚的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201410026293.0 | 申請日： | 2014-01-21 |
| 公開（公告）號： | CN103787839A | 公開（公告）日： | 2014-05-14 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 蔣兆芹;孫豪義;陸雪根;呂敏杰 | 申請（專利權(quán)）人： | 蘇州昊帆生物科技有限公司 |
| 主分類號： | C07C39/27 | 分類號： | C07C39/27;C07C37/055 |
| 代理公司： | 蘇州創(chuàng)元專利商標事務(wù)所有限公司 32103 | 代理人： | 李艷 |
| 地址： | 215011 江蘇省蘇*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 合成 苯酚 方法 | ||
1.一種合成2,?3,?4,?5,?6-五氟苯酚的方法，其特征在于，包括下列步驟：
（a）使式（I）五氟溴苯與苯甲醇在惰性氣體氛圍中，在催化劑碘化亞銅、配體以及無機堿作用下，在100~120℃下發(fā)生烏爾曼反應(yīng)，生成化合物（II）；
（b）使步驟（a）中所得到的化合物（II）在醇類溶劑中，在氫氣及鈀碳催化劑作用下，在20~50℃下發(fā)生反應(yīng)以脫去芐基，得到式（III）2,?3,?4,?5,?6-五氟苯酚；
。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成2,?3,?4,?5,?6-五氟苯酚的方法，其特征在于：在步驟（a）中，所述配體選自8-羥基喹啉、8-甲氧基喹啉和8-乙酰氧基喹啉中的一種或幾種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成2,?3,?4,?5,?6-五氟苯酚的方法，其特征在于：在步驟（a）中，所述無機堿選自磷酸鉀或碳酸銫。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成2,?3,?4,?5,?6-五氟苯酚的方法，其特征在于：在步驟（a）中，所述式（I）五氟溴苯、碘化亞銅、配體及無機堿之間的摩爾比為1:0.05:0.?1:2。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成2,?3,?4,?5,?6-五氟苯酚的方法，其特征在于：在步驟（a）中，所述烏爾曼反應(yīng)的時間為24~48小時。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成2,?3,?4,?5,?6-五氟苯酚的方法，其特征在于：在步驟（b）中，所述醇類溶劑為甲醇或乙醇。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成2,?3,?4,?5,?6-五氟苯酚的方法，其特征在于：在步驟（b）中，所述鈀碳催化劑為10%鈀碳。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的合成2,?3,?4,?5,?6-五氟苯酚的方法，其特征在于：在步驟（b）中，所述化合物（II）與所述10%鈀碳的質(zhì)量比為1:0.3~0.5。
9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的合成2,?3,?4,?5,?6-五氟苯酚的方法，其特征在于：在步驟（b）中，所述反應(yīng)的時間為3~8小時。
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