[發明專利]一種富勒烯的定量分析方法

有效

• 申請號: 201410026246.6
• 申請日: 2014-01-20
• 公開（公告）號: CN103743690A
• 公開（公告）日: 2014-04-23
• 發明（設計）人: 孫寶云;崔榮麗
• 申請（專利權）人: 中國科學院高能物理研究所
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31
• 代理公司: 北京律智知識產權代理有限公司 11438
• 代理人: 馮志云

技術領域

本發明涉及分析化學領域，具體涉及一種富勒烯的定量分析方法。

背景技術

富勒烯是于1985年發現的繼金剛石、石墨和線性碳之后碳元素的第四種晶體形態。任何由碳一種元素組成，以球狀、橢圓狀或管狀結構存在的物質都可以被叫做富勒烯。富勒烯與石墨結構類似，但石墨的結構中只有六元環，而富勒烯則是由非平面的五元環、六元環等構成的封閉式空心球形或橢球形結構的共軛烯。

大碳籠空心富勒烯是指含碳數超過70的空心富勒烯。由于大碳籠空心富勒烯特有的窄帶隙結構，它們更容易吸收太陽光中可見光的部分，預計將在有機太陽能電池領域的應用展示良好的前景。金屬富勒烯是指將金屬原子或者金屬原子簇等嵌入富勒烯籠內的一類特殊分子。金屬富勒烯不但具有富勒烯碳籠的物理化學性質，還兼具其內嵌原子或團簇的磁性、光致發光、量子特性等諸多優異特性。更重要的是，內嵌包合物與碳籠二者的相互結合往往使內嵌富勒烯分子突破原有的物理化學行為，從而大大拓寬富勒烯分子的應用領域，對于探索新型功能分子材料具有非常重要的意義。

由于其優異的性質，關于大碳籠空心富勒烯和金屬富勒烯的研究成為近年來國內外物理、化學和材料學家共同關心的熱門課題之一。在這些研究中，有關大碳籠空心富勒烯和金屬富勒烯的純度和含量分析，可提供重要的基礎數據，對研究大碳籠空心富勒烯和金屬富勒烯的反應性質及應用具有重要意義。高效液相色譜法（HPLC）法是富勒烯混合物分離與定量分析的有效方法，但該法須用標準品或純樣對各組分進行校正，給出的數據才是可信的。質譜法是最早確認富勒烯存在的可靠分析方法，但是用它作為富勒烯和金屬富勒烯的定量分析尚未見報道。而且這兩種方法儀器都存在成本高購置困難的問題。稱量法是對物質進行定量的一種常用方法，但是一直以來除了C60和C70等幾個產率較高的富勒烯外，更大碳籠空心富勒烯與金屬富勒烯的電弧放電產率相對較低，稱量定量較為困難。另外將大碳籠空心富勒烯與金屬富勒烯溶液蒸干得到純品后再溶解時，有一部分會不溶，這就導致溶液的濃度極不準確。因此，目前富勒烯研究領域尚未有一種快速、簡便、準確的定量分析方法。

發明內容

為克服現有技術中富勒烯難以定量進行分析的缺陷，本發明的目的是提供一種富勒烯的定量分析方法，能方便、準確地對富勒烯進行定量分析。

本發明提供的富勒烯定量分析方法，包括以下步驟：

1）配制不同濃度的富勒烯標準溶液；

2）采用紫外可見分光光度計分別測定步驟1）所述標準溶液的吸光度，繪制吸光度-濃度的標準曲線；

3）按與步驟2）相同的方法測定未知濃度的待測富勒烯溶液的吸光度，根據所述標準曲線得出所述待測富勒烯溶液的濃度。

優選地，所述富勒烯為空心富勒烯或金屬富勒烯。

更優選地，所述空心富勒烯為碳數超過70的大碳籠空心富勒烯。

其中，所述富勒烯為大碳籠空心富勒烯時，所述步驟2）中測定所述富勒烯標準溶液在300～540nm波長處的吸光度。

優選地，所述富勒烯為碳數84的大碳籠空心富勒烯，所述步驟2）中測定所述富勒烯標準溶液在396nm波長處的吸光度。

其中，所述富勒烯為金屬富勒烯時，所述步驟2）中測定所述富勒烯標準溶液在300～750nm波長處的吸光度。

優選地，所述富勒烯為金屬富勒烯Gd@C82，所述步驟2）中測定所述富勒烯標準溶液在631nm波長處的吸光度。

在上述定量分析方法中，步驟1）中所述富勒烯標準溶液為5～15組濃度呈階梯式分布的溶液。

優選地，步驟1）中所述富勒烯標準溶液的濃度在0.001～0.5mg/mL之間。

在配制不同濃度的富勒烯標準溶液時，通常采用先稱量、后配制溶液的方式，即首先稱量用于配制標準溶液的物質的質量，然后配制溶液并計算其濃度。在富勒烯尤其是金屬富勒烯和大碳籠空心富勒烯中，純品在再次溶解時并不能完全溶解，因此按照常規的標準溶液配制方式會產生較大誤差，從而影響最終測定結果的準確性。

本發明方法的步驟1）中，采用先配制溶液、后稱量的方式，過程如下：取富勒烯標準品首先配制成母液，然后將所述母液按照不同比例進行稀釋，連同所述母液在內共得到5～15組不同濃度的標準溶液，取部分所述母液，蒸干溶劑，稱量所得物質質量，計算出所述標準溶液的濃度。

其中，用于配制標準溶液的溶劑可以為甲苯、二硫化碳（CS₂）、三氯苯、N,N-二甲基甲酰胺（DMF）等。

其中，富勒烯標準品可以為不含溶劑的物質，也可以為富勒烯標準品的溶液。