[發明專利]一種用于硅表面直接電鍍光滑致密銀薄膜的溶液及電鍍方法

有效

• 申請號: 201410025551.3
• 申請日: 2014-01-20
• 公開（公告）號: CN103741178B
• 公開（公告）日: 2017-06-16
• 發明（設計）人: 任斌;黃騰翔;楊麗坤;楊防祖;吳德印;田中群
• 申請（專利權）人: 廈門大學
• 主分類號: C25D3/46
• 分類號: C25D3/46;C25D5/00;C25D7/12
• 代理公司: 廈門市首創君合專利事務所有限公司35204
• 代理人: 張松亭

1.一種硅表面直接電鍍光滑致密銀薄膜的方法，包括以下步驟：

(1)電鍍銀溶液制備；電鍍銀溶液中含有亞硫酸銀，以銀離子的質量濃度計為8～15g/L，五水硫代硫酸鈉120～180g/L，無水亞硫酸鈉8～20g/L，硼酸5～12g/L，丁二酰亞胺10～25g/L，添加劑聚乙烯亞胺0.05～0.5mL/L，另一種添加劑二碘酪氨酸或硫脲0.1～0.8mg/L，用硼酸或氫氧化鈉調節鍍液的pH 5～8，鍍液溫度25～50℃；

(2)硅表面清潔，并除去表面SiO₂氧化層；

(3)硅表面電鍍銀：將經過表面清潔，并除去表面SiO₂氧化層的硅直接浸入含有電鍍銀液的三電極電解池中，采用控制電位方法，選擇合適的電鍍電位和時間，對硅基體進行鍍銀；

采用的控制電位法為恒電位法或電勢階躍法，所述恒電位法的電鍍電位為-0.5～-1.2V，電鍍時間為0.05～10s；所述電勢階躍法的沉積條件為-0.5～-1.2V，0.1～1s；0.2～-0.2V，0.1～1s。

2.如權利要求1所述的一種硅表面直接電鍍光滑致密銀薄膜的方法，其特征在于：步驟(3)中，恒電位法或電勢階躍法連續循環1～30次。

3.如權利要求1所述的一種硅表面直接電鍍光滑致密銀薄膜的方法，其特征在于：所述的銀薄膜厚度為5～200nm、表面粗糙度優于5nm、顆粒粒徑小于20nm。

4.如權利要求1所述的一種硅表面直接電鍍光滑致密銀薄膜的方法，其特征在于：步驟(1)的制備如下：

a.硝酸銀溶液在攪拌下加入含等摩爾亞硫酸鈉的溶液中，離心分離，除去上層清液，然后分散在超純水中形成亞硫酸銀懸浮液；將亞硫酸銀懸浮液在攪拌下加入到底液中，攪拌至完全溶解；最后加入添加劑；

b.所述底液含有五水硫代硫酸鈉，無水亞硫酸鈉，硼酸，丁二酰亞胺，所述的添加劑由二碘酪氨酸或者硫脲與聚乙烯亞胺混合組成。

5.如權利要求1所述的一種硅表面直接電鍍光滑致密銀薄膜的方法，其特征在于：步驟(2)的過程如下：

a、將硅基體分別浸泡于丙酮和乙醇溶液中10～20min，以除去硅表面的有機污染物，再用超純水浸泡清洗3～5min；

b、將硅基體浸于10％HF溶液中1～10min，以去除表面的SiO₂氧化層，之后用氮氣吹干。

6.如權利要求1所述的一種硅表面直接電鍍光滑致密銀薄膜的方法，其特征在于：步驟(3)恒電位法和電勢階躍法的電位或電勢均相對于Ag/AgCl電極，

鍍銀裝置：采用三電極體系進行銀的電鍍，工作電極為硅基體，對電極為鉑片或銀片，參比電極為Ag/AgCl電極；將工作電極和對電極置于電鍍液中，參比電極置于飽和KNO₃溶液中，并用KNO₃鹽橋將飽和KNO₃和銀鍍液兩溶液相連；鹽橋緊靠工作電極表面1～2mm。