[發(fā)明專利]用乙酰氯合成三醋酸甘油酯的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410025098.6
• 申請日: 2014-01-21
• 公開（公告）號: CN103787880A
• 公開（公告）日: 2014-05-14
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 宋盟盟;齊曉婧;張秀華;李鵬飛;任澤旭
• 申請（專利權(quán)）人: 山東省泰和水處理有限公司
• 主分類號: C07C69/18
• 分類號: C07C69/18;C07C67/14
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種生產(chǎn)精細化學品的方法，尤其涉及一種用乙酰氯合成三醋酸甘油酯的方法。

背景技術(shù)

三醋酸甘油酯是一種無色無嗅油狀液體，不溶于礦物油，稍溶于水，溶于丙酮，與乙醇、乙醚、氯仿、苯等有機溶劑混溶，無毒，無刺激性，與皮膚接觸不會引起過敏。三醋酸甘油酯的用途非常廣泛，可用作香煙過濾嘴的粘結(jié)劑，起增塑固化作用；還可用作鑄造型砂的硬化劑；在食品、香精、醫(yī)藥和化妝品行業(yè)可用作保濕劑、粘結(jié)劑和增塑劑；在油墨、染料和塑料加工等行業(yè)可用作增塑劑和性能改良劑。

據(jù)統(tǒng)計，2010?年全球的三醋酸甘油脂產(chǎn)量為?10.8?萬?t，我國三醋酸甘油酯的產(chǎn)量為5.5萬t，美國、德國和英國各為1.5萬t，另有大約0.8萬t?由日本和其他國家生產(chǎn)。其需求將會保持較高速率增長，預期全球年需求量增長率在?5%～10%，而國內(nèi)的需求增長率要高于國外，特別是在食品、香精、醫(yī)藥和化妝品行業(yè)。未來三醋酸甘油酯的需求量將繼續(xù)保持較好的增長勢頭，有較大的發(fā)展空間。

三醋酸甘油酯的工業(yè)生產(chǎn)一般采用甘油與冰醋酸在酸性催化劑作用下、通過加熱酯化得到三醋酸甘油酯半成品，然后經(jīng)提純得到市售工業(yè)品。國內(nèi)多采用間歇法的甘油與冰醋酸的反應(yīng)，該工藝。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種產(chǎn)率高、純度高、產(chǎn)品質(zhì)量好的用乙酰氯合成三醋酸甘油酯的方法。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：

一種用乙酰氯合成三醋酸甘油酯的方法，其特征是，操作步驟為：將甘油和乙酰氯加入到四口燒瓶中，打開攪拌，緩緩加熱，保持回流反應(yīng)；用降膜吸收器吸收氯化氫，保溫反應(yīng)；反應(yīng)結(jié)束，減壓蒸除氯化氫和多余乙酰氯，至沒有餾分流出。

上述的甘油和乙酰氯的摩爾比為1:3~4。

上述的甘油和乙酰氯的反應(yīng)溫度為50~90℃。

上述的保溫反應(yīng)時間為2~5小時。

上述的減壓蒸餾的溫度為80~120℃。

上述的減壓蒸餾的壓力為-0.07~-0.098MPa。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明所述工藝反應(yīng)溫度低，產(chǎn)品色度在15左右；反應(yīng)過程不需要添加催化劑和帶水劑、吸水劑，降低了生產(chǎn)成本，減少了后處理難度，提高了產(chǎn)品純度，產(chǎn)品純度在99.8%以上，產(chǎn)品收率可達90%以上。

具體實施方式

下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進一步描述：

實施例1

一種用乙酰氯合成三醋酸甘油酯的方法，操作步驟為：將甘油和乙酰氯按照1:3.5的摩爾比加入到四口燒瓶中，打開攪拌，緩慢加熱到68℃，保持回流反應(yīng)；用降膜吸收器吸收氯化氫，保溫反應(yīng)3.5小時；反應(yīng)結(jié)束，于溫度100℃、真空-0.08MPa減壓蒸餾除去氯化氫和多余乙酰氯，至沒有餾分流出。

實施例2

一種用乙酰氯合成三醋酸甘油酯的方法，操作步驟為：將甘油和乙酰氯按照1:3.05的摩爾比加入到四口燒瓶中，打開攪拌，緩慢加熱到73℃，保持回流反應(yīng)；用降膜吸收器吸收氯化氫，保溫反應(yīng)2.5小時；反應(yīng)結(jié)束，于溫度80℃、真空-0.09MPa減壓蒸餾除去氯化氫和多余乙酰氯，至沒有餾分流出。

實施例3

一種用乙酰氯合成三醋酸甘油酯的方法，操作步驟為：將甘油和乙酰氯按照1:3.7的摩爾比加入到四口燒瓶中，打開攪拌，緩慢加熱到65℃，保持回流反應(yīng)；用降膜吸收器吸收氯化氫，保溫反應(yīng)2小時；反應(yīng)結(jié)束，于溫度90℃、真空-0.07MPa減壓蒸餾除去氯化氫和多余乙酰氯，至沒有餾分流出。

實施例4

一種用乙酰氯合成三醋酸甘油酯的方法，操作步驟為：將甘油和乙酰氯按照1:3.1的摩爾比加入到四口燒瓶中，打開攪拌，緩慢加熱到70℃，保持回流反應(yīng)；用降膜吸收器吸收氯化氫，保溫反應(yīng)3小時；反應(yīng)結(jié)束、于溫度100℃，真空-0.08MPa減壓蒸餾除去氯化氫和多余乙酰氯，至沒有餾分流出。

上面所述的實施例僅僅是對本發(fā)明的優(yōu)選實施方式進行描述，并非對本發(fā)明的構(gòu)思和范圍進行限定，在不脫離本發(fā)明設(shè)計構(gòu)思的前提下，本領(lǐng)域中普通工程技術(shù)人員對本發(fā)明的技術(shù)方案作出的各種變型和改進，均應(yīng)落入本發(fā)明的保護范圍，本發(fā)明請求保護的技術(shù)內(nèi)容，已經(jīng)全部記載在權(quán)利要求書中。

本發(fā)明公開一種用乙酰氯合成三醋酸甘油酯的方法，用乙酰氯與甘油在較低的溫度、無催化劑、無吸水劑的條件下合成純度高、色澤好的三醋酸甘油酯。本發(fā)明生產(chǎn)的是一種精細化學品，生產(chǎn)的產(chǎn)品在品質(zhì)方面能夠趕上或超過國外產(chǎn)品。本發(fā)明所述方法的合成原理如下：