[發(fā)明專利]一種紅土鎳礦酸浸液連續(xù)生產(chǎn)氫氧化鎳的工藝

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410025042.0
• 申請日: 2014-01-20
• 公開（公告）號: CN103771546A
• 公開（公告）日: 2014-05-07
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 徐徽;李貴;劉衛(wèi)平;程俊峰;石西昌;楊喜云;陳亞;廖浩然
• 申請（專利權(quán)）人: 中南大學(xué)
• 主分類號: C01G53/04
• 分類號: C01G53/04
• 代理公司: 長沙市融智專利事務(wù)所 43114
• 代理人: 魏娟

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種紅土鎳礦酸浸液連續(xù)生產(chǎn)氫氧化鎳的工藝，屬于氫氧化鎳生產(chǎn)工藝領(lǐng)域。

背景技術(shù)

鎳在國民經(jīng)濟發(fā)展中占有極其重要的地位，主要應(yīng)用于不銹鋼、合金、電鍍、化工和新能源等行業(yè)。據(jù)不完全統(tǒng)計，全球約2/3的鎳主要用于不銹鋼。

紅土礦曾經(jīng)是主要的鎳資源，直至20世紀(jì)初期，加拿大薩德伯里硫化鎳礦的發(fā)現(xiàn)，將人們的注意力從紅土礦轉(zhuǎn)移至硫化礦。目前，世界陸地查明鎳品位為1%左右的資源量約1.4億噸，其中硫化礦資源儲量占陸地鎳資源的30%左右，紅土鎳礦占60%以上。目前已開發(fā)的鎳約65%來自硫化鎳礦，隨著幾個傳統(tǒng)硫化鎳礦山的深度開采，以及硫化鎳礦資源總量和品位的逐漸下降，可供開發(fā)的硫化鎳礦已寥寥無幾。因此，人們的目光由硫化礦轉(zhuǎn)向紅土鎳礦。因此，開發(fā)高效的鎳提取工藝具有一定的經(jīng)濟意義。

針對各國紅土鎳礦的特點，國內(nèi)外進行了大量的研究，目前紅土鎳礦處理工藝方法有火法和濕法兩種。由于適應(yīng)于濕法處理的紅土鎳礦(褐鐵礦類型或過渡層紅土鎳礦)比火法處理的紅土鎳礦(硅鎂鎳礦)儲量大。因此濕法處理紅土鎳礦成為研究的重點。濕法工藝主要有三種：還原焙燒-氨浸工藝、常壓酸浸工藝和硫酸加壓浸出工藝。還原焙燒～氨浸工藝包括還原焙燒、氨-碳酸銨混合液浸出、碳酸鎳干燥和煅燒等步驟。該方法最大缺點是鎳、鈷回收率低、工藝復(fù)雜、能耗高，因此較少采用。常壓酸浸工藝是將經(jīng)過研磨分級處理后的礦漿與洗滌液和酸按一定比例在加熱條件下反應(yīng)，使鎳以溶液形式存在，再進行沉鎳反應(yīng)。常壓酸浸法具有工藝簡單、能耗低、投資費用少等優(yōu)點，但存在浸出液分離困難，酸耗高，浸出渣中鎳鈷含量高等缺點。硫酸加壓浸出法具有選擇性好、鎳浸出率高等優(yōu)點而成為研究重點，其原理是250～270℃，4～5MPa條件下，用硫酸溶解紅土鎳礦，控制一定的pH，使鐵、鋁和硅等雜質(zhì)進入渣中，鎳以硫酸鎳形式進入溶液，最后制取氫氧化鎳。

目前，從紅土鎳礦酸浸液中回收制備氫氧化鎳的方法主要有直接沉淀法、氨絡(luò)合沉淀法等。直接沉淀法是采用氫氧化鈉溶液直接與紅土鎳礦酸浸液反應(yīng)制備氫氧化鎳，由于強堿溶液的加入，局部堿濃度過高，反應(yīng)體系pH不易控制，致使成核速度太快，制得的氫氧化鎳顆粒太細(xì)（D₅₀＜1μm），常呈膠體狀態(tài)，沉降分離及過濾洗滌很困難，難以工業(yè)化生產(chǎn)。氨絡(luò)合沉淀法是指在沉淀劑氫氧化鈉溶液中加入絡(luò)合劑氨，以控制反應(yīng)成核速度，制得的氫氧化鎳平均粒徑可達15～20μm，沉降分離及過濾洗滌性能好，但由于紅土鎳礦酸浸液中鎳的濃度很低，導(dǎo)致進入到母液中的氨難以回收，因而帶來環(huán)境污染問題。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明主要針對現(xiàn)有技術(shù)中的直接沉淀法制備氫氧化鎳的工藝，存在由于反應(yīng)體系難以控制，生成的氫氧化鎳顆粒細(xì)小，沉降性能差、過濾難，直接導(dǎo)致生產(chǎn)效率低的缺陷，目的在于提供一種高效率、低成本連續(xù)生產(chǎn)大顆粒、過濾性能好的氫氧化鎳晶體的工藝，該工藝簡單，易操作，安全環(huán)保。

本發(fā)明提供了一種紅土鎳礦酸浸液連續(xù)生產(chǎn)氫氧化鎳的工藝，該工藝包括1#反應(yīng)釜和2#反應(yīng)釜串聯(lián)反應(yīng)、1#緩沖罐陳化、水力旋流器分離和沉降槽沉降過程；生產(chǎn)時，控制1#反應(yīng)釜和2#反應(yīng)釜的溫度為40～50℃；先向1#反應(yīng)釜中泵入1L鎳離子濃度為2～3g/L紅土鎳礦酸浸液，再開啟氫氧化鈉計量泵，向1#反應(yīng)釜中緩慢泵入質(zhì)量百分比濃度為0.7～1.4%的氫氧化鈉溶液，進行反應(yīng)；當(dāng)所述反應(yīng)進行到pH值為7.5～9.0時，再以2.0～4.0L/h的速率向反應(yīng)體系中連續(xù)泵入所述的紅土鎳礦酸浸液，同時調(diào)控氫氧化鈉溶液的泵入速度以維持反應(yīng)液的pH為7.5～9.0，使反應(yīng)連續(xù)進行；所述1#反應(yīng)釜中溢出的漿液進入2#反應(yīng)釜中進一步反應(yīng)，所述2#反應(yīng)釜中的漿液從2#反應(yīng)釜中引出進入1#緩沖罐中陳化，陳化后的漿液泵入到水力旋流器內(nèi)進行分離，所述水力旋流器底部流出的漿料進入沉降槽沉降；將沉降槽底部的漿料過濾，過濾所得濾液用于配制反應(yīng)所需的氫氧化鈉溶液，所得晶體經(jīng)洗滌，干燥，得到氫氧化鎳成品；其中，水力旋流器頂部出來的漿液和沉降槽頂部溢流出來的清液返回1#反應(yīng)釜內(nèi)循環(huán)使用。

所述的水力旋流器頂部出來的漿液中包含很多小顆粒氫氧化鎳晶體。

所述的沉降槽頂部溢流出來的清液含有少量微小氫氧化鎳晶體。

所述的過濾分離出來的濾液中含有一定濃度的氫氧化鈉，可用于配制氫氧化鈉溶液，返回氫氧化鎳合成工藝。

所述2#反應(yīng)釜中的漿液從2#反應(yīng)釜的中上部引出。

所述的過濾是在0.05～0.1MPa壓力下進行抽濾。