[發明專利]以淀粉為原料制備活性印花糊料的方法

有效

• 申請號: 201410024262.1
• 申請日: 2014-01-17
• 公開（公告）號: CN103790038A
• 公開（公告）日: 2014-05-14
• 發明（設計）人: 張慧瑛;秦偉志;郝軍元
• 申請（專利權）人: 郝軍元;秦偉志
• 主分類號: D06P1/48
• 分類號: D06P1/48;C08B31/12
• 代理公司: 蘭州振華專利代理有限責任公司 62102
• 代理人: 張真

技術領域

本發明涉及紡織品活性染料印花過程中所使用的糊料，具體涉及一種以淀粉為原料制備活性印花糊料的方法。

背景技術

印花產品中用活性染料直接印花占有極其重要的地位，目前活性染料印花中應用最普遍的糊料是海藻酸鈉，海藻糊與活性染料適用性好，具有良好的滲透性、曳絲性、抱水性和易洗性等，印后花型輪廓清晰。近年來，海藻酸鈉在食品工業中的使用量不斷增大，導致貨源供應趨緊，售價不斷上漲。為此，羧甲基淀粉類糊料（CMS）的開發受到人們重視。

目前國內羧甲基淀粉類糊料生產大多采用水溶法與有機溶劑法。水溶法生產副反應嚴重，反應效率低，成本高，能耗大，產品質量差；有機溶劑法反應效率高，可制取高取代度且取代基分布較均勻的產品，但有機溶劑使用量大，溶劑需要回收，生產工藝及設備較復雜，生產成本偏高且易污染環境。干法制備工藝溶劑加入少、污染小、流程短、設備簡便，但在目前的干法工藝條件下，反應時間較短，反應試劑與淀粉接觸不充分，最終導致反應不均勻，取代基多分布于淀粉顆粒表面，平均取代度不高，產物性能不穩定，用作活性印花糊料效果較差。許多研究者積極對干法制備工藝進行改進。如已公開的發明專利，申請號201210508054.X，專利名稱為《羧甲基淀粉鈉的制備方法》，該專利的技術是將木薯淀粉、催化劑和醚化劑同時放入攪拌器中進行機械攪拌活化，提高反應均勻性；且加入微波輻射輔助反應，大大提高了反應速率。但該工藝使用微波輻射輔助反應，不僅增加設備投資，而且在工業化應用中有較多難度。

發明內容

本發明的目的在于避免現有技術的不足，提供一種以淀粉為原料制備活性印花糊料的方法，其制備過程簡單、有機溶劑用量少、反應效率高，而且制備的羧甲基淀粉活性糊料取代度高，粘度高、生產成本低，用于印染得色量高、手感好、滲透性好。

為實現上述目的，本發明采取的技術方案為：所述的以淀粉為原料制備活性印花糊料的方法，包括如下步驟：

（1）浸潤步驟：打開反應釜中的攪拌器，在攪拌轉速為120-300r/min的條件下將1質量份淀粉緩慢加入反應釜中，隨后，以噴霧的方式加入0.1-0.8質量份浸潤劑，繼續攪拌10-15分鐘；

（2）堿化步驟：在反應釜夾套內通入冷卻水，同時向反應釜內緩慢加入0.5-1質量份堿化劑和0.001-0.2質量份滲透劑，堿化溫度控制在25～55℃，攪拌狀態下反應15-30min；

（3）醚化步驟：堿化反應結束后，在反應釜中緩慢加入0.6-1.2質量份固體氯乙酸，醚化溫度控制在40～65℃，攪拌狀態下反應15-30min；

（4）靜態醚化反應步驟：醚化反應結束后，將反應釜中的反應物料轉移至靜態反應室，溫度控制在40～65℃，保持靜態反應2-12h；

（5）后處理步驟：靜態反應結束后將反應產物烘干、粉碎，即得到活性印花糊料。

所述步驟（1）中所述的淀粉為小麥淀粉或玉米淀粉或馬鈴薯淀粉或木薯淀粉。

所述步驟（1）中所述的浸潤劑為質量比為40-95%甲醇或乙醇溶液；制備過程中浸潤劑起到傳質、傳熱的作用，并可使淀粉溶脹，促進堿化劑或氯乙酸對淀粉的擴散和滲透。

所述步驟（2）中所述的堿化劑為150-200目的粉末氫氧化鈉或氫氧化鉀。

所述步驟（2）中所述的滲透劑為滲透劑OEP-70或滲透劑AEP或滲透劑JFC。

所述步驟（4）中靜態反應室為設置有調節溫度功能的密閉反應容器。

本發明的有益效果是：

1.在淀粉羧甲基化反應過程進行靜態醚化反應，有效降低了生產能耗，同時延長醚化劑和淀粉接觸時間，提高反應效率，制備出取代度較高，印染效果較好的活性印花糊料。

2.在反應過程中添加滲透劑，不僅促進堿化劑對淀粉顆粒結晶區的破壞，而且在靜態醚化反應中促進氯乙酸進入淀粉結晶區域，提高淀粉顆粒反應均勻性，避免了取代基多分布于淀粉顆粒表面而造成產品性能不穩定的現象。

下面通過實驗例進一步闡述本發明的有益效果：

1）材料

織物:棉織布

藥品:淀粉活性糊料、海藻酸鈉，用于印花的活性染料活性黑GSP。色漿中除染料和糊料外，還有尿素、防染鹽S、小蘇打等助劑。

儀器:NDJ-8S型旋轉粘度儀，磁棒印花機，烘干蒸化機，P60(6)標準光源箱

2）原糊和色漿的制備

（1）原糊制備

以4%的濃度分別將本發明的糊料和海藻酸鈉糊料放入水中攪拌溶解，使糊料充分膨化，成為原糊，靜置待用。