[發(fā)明專利]一種分級混晶TiO2微納米材料、制備方法及其用途

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410024193.4
• 申請日: 2014-01-20
• 公開（公告）號: CN103771508A
• 公開（公告）日: 2014-05-07
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 樸玲鈺;解英娟;吳志嬌;張曉;馬佩軍
• 申請（專利權(quán)）人: 國家納米科學中心
• 主分類號: C01G23/053
• 分類號: C01G23/053;B01J21/06
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 鞏克棟

1.一種分級混晶TiO₂微納米材料，其特征在于，所述微納米材料由二維納米片組裝形成的具有分級花狀結(jié)構(gòu)的銳鈦礦TiO₂和金紅石顆粒組成，所述花狀結(jié)構(gòu)的直徑為0.8～2μm，納米片寬為50～100nm，金紅石顆粒直徑為5～15nm，金紅石顆粒的質(zhì)量百分比為1～40%。

2.如權(quán)利要求1所述的微納米材料，其特征在于，所述花狀結(jié)構(gòu)的直徑為1～1.5μm；優(yōu)選地，所述納米片寬為60～70nm；優(yōu)選地，所述金紅石顆粒的直徑為8～10nm；優(yōu)選地，所述金紅石顆粒的質(zhì)量百分比為3～30%。

3.一種如權(quán)利要求1或2所述的分級混晶TiO₂微納米材料的制備方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：

（1）將金屬Ti粉放入雙氧水與硝酸的混合溶液中，在80～120℃的油浴下冷凝回流1～3h，得到桔黃色溶液，與NaOH溶液在120～200℃下進行水熱反應，反應時間為1～10h，自然冷卻至室溫后，將產(chǎn)物離心分離，洗滌至pH值為6.5～7.5，干燥，300～500℃煅燒即得銳鈦礦型分級TiO₂；

（2）將鈦的有機化合物逐滴滴加到濃鹽酸和低碳醇的混合溶液中，水熱反應釜中攪拌均勻，將水與上述溶液混合，攪拌10～60min后，將內(nèi)膽封口放入不銹鋼反應釜中，進行水熱反應，自然冷卻至室溫后，將產(chǎn)物離心，洗滌，干燥，即得到金紅石顆粒；

（3）將步驟（1）和步驟（2）得到的銳鈦礦型分級TiO₂和金紅石顆粒通過溶劑混合，攪拌，離心，洗滌，干燥，200～300℃煅燒，最終得到分級混晶TiO₂微納米材料。

4.如權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，所述步驟（1）中溶解后的Ti粉的濃度為0.067～1.33mol/L；

優(yōu)選地，所述步驟（1）中雙氧水的濃度在5～10mol/L，優(yōu)選5.4～9.6mol/L。

5.如權(quán)利要求3或4所述的方法，其特征在于，所述步驟（1）中硝酸的濃度為0.1～1mol/L，優(yōu)選0.2～0.9mol/L；

優(yōu)選地，所述步驟（1）中NaOH的濃度為5～12mol/L，優(yōu)選5.8～11.2mol/L；

優(yōu)選地，步驟（1）所述洗滌為首先采用酸洗，酸洗1～5次后，再用去離子水洗滌至pH值為6.5～7.5；

優(yōu)選地，所述酸為鹽酸或/和硝酸，所述酸的濃度為0.05～0.5mol/L。

6.如權(quán)利要求3-5之一所述的方法，其特征在于，所述步驟（2）中鈦的有機化合物選自鈦酸四丁酯、鈦酸四異丙酯或鈦酸四乙酯中的任意一種或至少兩種的混合物，優(yōu)選鈦酸四丁酯和/或鈦酸四異丙酯，進一步優(yōu)選鈦酸四丁酯；

優(yōu)選地，所述步驟（2）中鈦的有機化合物在總?cè)芤褐械臐舛葹?.01～1mol/L，優(yōu)選0.1～0.3mol/L。

7.如權(quán)利要求3-6之一所述的方法，其特征在于，所述步驟（2）中低碳醇選自乙醇、丙醇或丁醇中的任意一種或者至少兩種的混合物，優(yōu)選乙醇；

優(yōu)選地，步驟（2）所述水為去離子水，所述步驟（2）中低碳醇和水的體積比為1:30～30:1，優(yōu)選15:1～1:15。

8.如權(quán)利要求3-7之一所述的方法，其特征在于，所述步驟（2）中濃鹽酸的濃度為0.1～10mol/L，優(yōu)選1～2mol/L；

優(yōu)選地，所述步驟（2）中水熱反應溫度在100～150℃，水熱反應時間在12～48h。

9.如權(quán)利要求3-8之一所述的方法，其特征在于，所述步驟（3）中溶劑為醇類溶劑或/和鹽類溶劑，優(yōu)選乙醇、異丙醇、丁醇、磷酸三鈉或六偏磷酸鈉水溶液中的任意一種或者至少兩種的混合物，進一步優(yōu)選乙醇、異丙醇或磷酸三鈉水溶液；

優(yōu)選地，所述磷酸鈉水溶液的濃度為0.01～0.1mol/L；

優(yōu)選地，所述步驟（3）中攪拌時間為0.5～10h。

10.一種如權(quán)利要求1或2所述的分級混晶TiO₂微納米材料的用途，其特征在于，所述微納米材料用于光催化領(lǐng)域。