[發(fā)明專利]一種基于液相分散的二維MoS2納米片的制備方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201410022747.7 | 申請日： | 2014-01-17 |
| 公開（公告）號： | CN103771517A | 公開（公告）日： | 2014-05-07 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 王榮國;何亞飛;郝立峰;陸小龍;劉文博;矯維成;楊帆 | 申請（專利權(quán)）人： | 哈爾濱工業(yè)大學(xué) |
| 主分類號： | C01G39/06 | 分類號： | C01G39/06;B82B3/00;B82Y40/00 |
| 代理公司： | 哈爾濱市松花江專利商標(biāo)事務(wù)所 23109 | 代理人： | 侯靜 |
| 地址： | 150001 黑龍*** | 國省代碼： | 黑龍江;23 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 基于 分散 二維 mos sub 納米 制備 方法 | ||
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種二維MoS2納米片的制備方法。
背景技術(shù)
二維納米片(2D-nanasheets)是一種最薄的功能納米材料，它具有原子或者分子的厚度和與厚度相比無限大的平面尺寸。MoS2層內(nèi)是一種S-Mo-S垂直堆垛結(jié)構(gòu)，層間以微弱的范德華力結(jié)合。正因?yàn)檫@種特殊的結(jié)構(gòu)，使得破壞MoS2的層間作用，制備單層的MoS2納米片成為可能。單層的MoS2厚度約為塊狀的MoS2是帶隙寬度為1.2eV的間接帶隙半導(dǎo)體，其熒光(PL)信號很弱。但是單層的MoS2是直接帶隙半導(dǎo)體，其禁帶寬度為1.9eV，有很強(qiáng)的PL信號。這種性質(zhì)的改變使得MoS2納米片對電、磁、光等能產(chǎn)生一些特異的反應(yīng)。同時理論與實(shí)驗(yàn)報(bào)道表明MoS2的帶隙寬度隨應(yīng)力變化，即PL峰值位置會隨應(yīng)力變化。這使它在半導(dǎo)體領(lǐng)域有著巨大的應(yīng)用前景。另外，MoS2的“懸掛鍵”和其優(yōu)異的熱穩(wěn)定性與力學(xué)性質(zhì)都使具有更加廣泛的應(yīng)用潛力。MoS2納米片被譽(yù)為半導(dǎo)體領(lǐng)域的“石墨烯”，它將在光電子器件和增強(qiáng)材料的多功能性方面將展現(xiàn)出很大的應(yīng)用前景。
目前，獲得單層MoS2納米片的方法主要有微機(jī)械法，離子插層法、反應(yīng)沉積法、溶劑熱法等。微機(jī)械法通過機(jī)械剝離制備MoS2納米片，該法制備的MoS2納米片數(shù)量較少，不能廣泛應(yīng)用實(shí)際生產(chǎn)。離子插層法的制備工藝復(fù)雜，對制備環(huán)境要求高。反應(yīng)沉積法制備的MoS2納米片質(zhì)量較差。溶劑熱法在制備MoS2納米片工藝復(fù)雜，需要加入表面活性劑，易引入雜質(zhì)。超聲分散法是目前較好的制備的MoS2納米片懸浮液的方法，該法工藝流程簡便易行，MoS2納米片懸浮液也具有更多的實(shí)際用途。但通過超聲分散法制備MoS2納米片懸浮液的濃度較小，MoS2納米片的厚度不夠接近單層。另外，超聲分散法的制備工藝也不是很完善與統(tǒng)一，需要不斷進(jìn)行改進(jìn)與優(yōu)化。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的是為了解決現(xiàn)有制備MoS2納米片的工藝復(fù)雜，得到的納米片厚度不夠接近單層和MoS2納米片懸浮液中MoS2納米片濃度較小的問題，而提供一種基于液相分散的二維MoS2納米片的制備方法。
本發(fā)明基于液相分散的二維MoS2納米片的制備方法按下列步驟實(shí)現(xiàn)：
一、將天然六方晶型的MoS2塊狀粉末與分散溶劑混合，制備MoS2的初始混合液；
二、采用高速剪切乳化儀以10000rpm～20000rpm的剪切速率對步驟一的初始混合液進(jìn)行高速剪切20min～100min，得到剪切處理后的混合液；
三、對步驟二得到的剪切處理后的混合液進(jìn)行超聲處理，得到超聲處理后的混合液；
四、以1500rpm～6000rpm的轉(zhuǎn)速對步驟三得到的超聲處理后的混合液進(jìn)行離心處理，離心完成后取上層清液，靜置22～26h，然后再取靜置完成的反應(yīng)液的上層清液，得到二維MoS2納米片懸浮液；
其中步驟一所述的分散溶劑為1-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)、1-乙烯基-2-吡咯烷酮（NVP）、二甲基亞砜（DMSO）或二甲基甲酰胺（DMF）。
本發(fā)明基于液相分散的二維MoS2納米片的制備方法主要包含以下優(yōu)點(diǎn)：
1、本發(fā)明制備二維MoS2納米片懸浮液的工藝操作簡單易行，所用設(shè)備均為本領(lǐng)域常規(guī)儀器，工藝周期短，對工藝環(huán)境的要求較低，成本低廉。
2、制備的MoS2納米片懸浮液的濃度較大、產(chǎn)量高、穩(wěn)定性好。對比可知MoS2納米片懸浮液的熒光現(xiàn)象明顯增強(qiáng)，MoS2納米片厚度約在2nm左右，層數(shù)大約為1～2層，MoS2納米片的厚度更接近單層。
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