[發(fā)明專利]低溫溶劑熱制備四氧化三鐵納米微球的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410022469.5
• 申請日: 2014-01-17
• 公開（公告）號: CN103787423A
• 公開（公告）日: 2014-05-14
• 發(fā)明（設計）人: 王敬平;徐興龍
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工程大學
• 主分類號: C01G49/08
• 分類號: C01G49/08;B82Y30/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發(fā)明涉及的是一種無機非金屬材料的制備方法，特別是涉及一種低溫溶劑熱制備四氧化三鐵納米微球的方法。

背景技術

近年來，有關納米自組裝結構的制備方法以及其性能的研究受到很多科學家的重視，這不僅是因為納米自組裝結構在理論上有著重大的意義，而且在實踐中也有著廣泛的應用。隨著納米技術的飛速發(fā)展，納米Fe₃O₄及其超結構，因為其特殊的電磁性能在功能材料，如磁記錄材料、磁流體材料、藥物和生物傳感器等領域具有廣闊的應用前景，其制備方法及性質的研究備受關注。目前合成Fe₃O₄的主要方法有水相化學沉淀法、高溫分解法、水熱法、溶劑熱法等等，這些方法對Fe₃O₄未來發(fā)展起到了很大的推動作用，但合成Fe₃O₄自組裝微球目前主要采用單一的+3價鐵源，200℃以上的溶劑熱還原合成，合成溫度較高，操作要求較高，產(chǎn)物涉及到還原過程，反應時間較長。例如申請?zhí)枮?00810236541的專利文件中公開的“四氧化三鐵納米微球的制備方法”等。

發(fā)明內容

本發(fā)明的目的在于提供一種產(chǎn)物磁性好，反應溫度低的低溫溶劑熱制備四氧化三鐵納米微球的方法。

本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的：

A將30-40mmolNaOH、5.5-6.5mmol三乙醇胺和體積分數(shù)為75%的乙二醇制備成堿溶液，然后將所述堿溶液平均分成兩份；

B將1.5-2.0mmol鐵鹽用體積分數(shù)為75%的乙二醇溶劑制備成鐵鹽溶液；

C將1-1.5mmol亞鐵鹽用體積分數(shù)為75%的乙二醇溶劑制備成亞鐵鹽溶液；

D將一份堿溶液與鐵鹽混合，攪拌至溶液變?yōu)榈S色；

E將另一份堿溶液與亞鐵鹽溶液混合，攪拌至溶液變?yōu)榛液谏?/p>

F將步驟D所得溶液與步驟E所得溶液混合、則出現(xiàn)沉淀，攪拌至無沉淀得混合溶液；

G將步驟F所得混合溶液加入到水熱釜中，加熱到100攝氏度，恒溫反應1-20小時；

H反應結束后，取出水熱釜，室溫冷卻，磁分離Fe₃O₄，洗滌并干燥，獲得Fe₃O₄納米自組裝微球。

本發(fā)明還可以包括：

1、所述的鐵鹽為氯化鐵或硝酸鐵。

2、所述的亞鐵鹽為氯化亞鐵或硝酸亞鐵。

本發(fā)明采用+2價，+3價混合鐵源，不涉及還原過程，在低溫100℃溶劑熱共沉淀法制備Fe₃O₄納米微球，反應時間短，條件易控，產(chǎn)量較高，產(chǎn)物磁性好，粒徑均勻。具有操作簡單，原料易得，反應溫度低（100℃）等特點。

本發(fā)明最大的優(yōu)點在于：

（1）與其他合成Fe₃O₄納米自組裝微球的方法比較，反應溫度低，在100℃可直接得到結晶良好的納米微球，已知的合成方法都在200-300℃之間。

（2）該方法采用常用無機鐵鹽為原料，原料易得，大大降低了成本。

（3）采用兩種價態(tài)的鐵鹽，大大縮短反應時間。1小時即可以得到分散性好，粒徑均一的Fe₃O₄納米自組裝微球（粒徑200-300nm）。

（4）并且產(chǎn)物Fe₃O₄納米微球磁性能好（87.96emu·g^-1）。

附圖說明

圖1為本發(fā)明提出的用低溫溶劑熱法在不同時間合成的Fe₃O₄納米微球的XRD圖。

圖2a-圖2d為本發(fā)明提出的用低溫溶劑熱法在不同時間合成的Fe₃O₄納米微球的SEM圖，其中：圖2a為1h；圖2b為4h；圖2c為7h；圖2d為20h。

圖3為本發(fā)明提出的用低溫溶劑熱法加熱1小時合成的Fe₃O₄納米微球在溫度2K和300K下的磁滯回線圖。

具體實施方式

為了更好的理解本發(fā)明，通過實施例進行說明。

實施例1

步驟1：將36mmol的NaOH和6mmol三乙醇胺用10ml體積分數(shù)為75%的乙二醇制備成混合溶液，攪拌10分鐘，至NaOH和三乙醇胺完全溶解，然后將溶液平均分成兩份；