[發明專利]一種低溫水熱制備三氧化鉬納米棒材料的方法

無效

• 申請號: 201410022412.5
• 申請日: 2014-01-17
• 公開（公告）號: CN103818959A
• 公開（公告）日: 2014-05-28
• 發明（設計）人: 孫曉紅;秦茜茜;武夢姣;楊以娜;張思敏;關東齊來;鄭春明
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: C01G39/02
• 分類號: C01G39/02;B82Y40/00
• 代理公司: 天津市北洋有限責任專利代理事務所 12201
• 代理人: 王麗

技術領域

本發明屬于無機納米材料應用領域。更具體的說涉及一種利用低溫水熱法制備三氧化鉬納米棒的方法。?

背景技術

三氧化鉬納米材料被材料科學家廣泛研究，因為其具有廣泛的應用領域，包括電致變色、光致變色、氣體傳感、光催化、光伏器件、電容器和鋰離子電池等。而很多合成方法也被應用于三氧化鉬納米材料的制備，包括沉淀法、化學氣相沉積法、高溫燒結法、射頻磁控濺射法、紅外輻照法、溶膠-凝膠法、水熱法等。其中，水熱法由于具有產物純度高、反應時間短、產品形貌均一、易于實現等優點而被越來越多的研究者采用。常規的水熱法制備的納米三氧化鉬材料一般在高于120℃到200℃之間進行，如圖1所示，高溫導致制備過程耗能較好，限制了其在工業領域的廣泛推廣，因此尋求一種既能保證產品結構形貌均一同時又能實現低溫合成的水熱制備納米三氧化鉬材料的方法成為亟待解決的問題。?

發明內容

本發明的目的是克服現有三氧化鉬納米棒材料水熱制備中溫度高，耗能高的問題，提供一種低溫水熱制備三氧化鉬納米棒材料的方法。?

本發明的技術方案如下：?

一種低溫水熱制備三氧化鉬納米棒材料的方法，通過添加正丁醇輔助硝酸水熱酸化鉬酸銨，然后經過洗滌、干燥得到三氧化鉬納米棒材料。?

本發明涉及制備方法的具體步驟包括：?

a.將65%的濃硝酸緩慢倒入到蒸餾水中，形成酸溶液，硝酸濃度為20-55mol/L，；?

b.向上述溶液中加入的鉬酸銨攪拌溶解，鉬元素的濃度為0.1-2mol/L；?

c.再加入的正丁醇攪拌均勻，正丁醇的濃度為0.5-4mol/L；?

d.將上述溶液轉移到水熱反應釜中，在90℃-110℃溫度下反應1-10h；?

e.室溫下冷卻后開釜，抽濾分離，在50-90℃下干燥得到高結晶度三氧化鉬納米棒材料。?

本發明提供了一種制備三氧化鉬納米材料的低溫水熱合成方法。相對高溫水熱制備方法，材料的形貌結構與高溫制備方法相當，且反應溫度低（90-110℃），設備簡單，能耗低。獲得了長約3-7μm，寬80-300nm，厚度60-100nm的三氧化鉬納米棒產品。與高溫水熱法制備的納米三氧化鉬材料具有同等的應用效果。?

附圖說明

圖1現有技術的水熱法制備的納米三氧化鉬材料電鏡照片圖。?

圖2是實施例1所制備的三氧化鉬納米棒的掃描電鏡照片，說明所制備的產品具有均一?的形貌。?

圖3是實施例2所制備的三氧化鉬納米棒的掃描電鏡照片，說明所制備的產品具有均一的形貌。?

圖4是實施例2所制備的三氧化鉬納米棒的X射線衍射圖，說明所制備的產品為三氧化鉬材料。?

圖5是實施例3所制備的三氧化鉬納米棒的掃描電鏡照片，說明所制備的產品具有均一的形貌。?

具體實施方式

實施例1：?

將19.4mL的65%的濃硝酸緩慢倒入到10mL蒸餾水中，形成酸溶液，硝酸濃度為20mol/L，加入0.18g的鉬酸銨攪拌溶解，鉬元素的濃度為0.1mol/L，再加入0.37g的正丁醇攪拌均勻，正丁醇的濃度為0.5mol/L，將上述溶液轉移到反應釜中，在90℃溫度下水熱晶化反應1h，室溫下冷卻后開釜，抽濾分離，在50℃下干燥得到產品，所制備的三氧化鉬納米棒材料的掃描電鏡照片如圖2所示。?

實施例2：?

將194mL的65%的濃硝酸緩慢倒入到50mL蒸餾水中，形成酸溶液，硝酸濃度為40mol/L，加入9g的鉬酸銨攪拌溶解，鉬元素的濃度為1mol/L，再加入9.25g的正丁醇攪拌均勻，正丁醇的濃度為2.5mol/L，將上述溶液轉移到反應釜中，在105℃溫度下水熱晶化反應4h，室溫下冷卻后開釜，抽濾分離，在70℃下干燥得到產品，所制備的三氧化鉬納米棒材料的掃描電鏡照片如圖3所示，圖4是實施例2所制備的三氧化鉬納米棒的X射線衍射圖，說明所制備的產品為三氧化鉬材料。?

實施例3：?

將133.4mL的65%的濃硝酸緩慢倒入到25mL蒸餾水中，形成酸溶液，硝酸濃度為55mol/L，加入9g的鉬酸銨攪拌溶解，鉬元素的濃度為2mol/L，再加入7.4g的正丁醇攪拌均勻，正丁醇的濃度為4mol/L，將上述溶液轉移到反應釜中，在110℃溫度下水熱晶化反應10h，室溫下冷卻后開釜，抽濾分離，在90℃下干燥得到產品，所制備的三氧化鉬納米棒材料的掃描電鏡照片如圖5所示。?

綜上實施列的附圖也可以明確看出，本發明所制備的產品具有均一的形貌，且與高溫水熱法（圖1）所制備的三氧化鉬材料的形貌相同。?