[發(fā)明專利]一種以氨基酸為前驅(qū)體合成碳量子點(diǎn)的方法及其用于金屬離子濃度的檢測

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• 申請日: 2014-01-16
• 公開（公告）號: CN104787744A
• 公開（公告）日: 2015-07-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 何華;肖得力;潘仁鋒;袁丹華;李思橋
• 申請（專利權(quán)）人: 中國藥科大學(xué)
• 主分類號: C01B31/02
• 分類號: C01B31/02;C09K11/65;G01N21/64;B82Y20/00;B82Y40/00
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技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種氨基酸為前驅(qū)體自下而上的方法合成碳量子點(diǎn)的制備方法及應(yīng)用該碳量子點(diǎn)直接檢測金屬離子濃度的方法。

背景技術(shù)

隨著工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的發(fā)展和社會現(xiàn)代化建設(shè)的進(jìn)行，污染物的排放已使環(huán)境日趨惡化，其中重金屬污染已成為最嚴(yán)重的環(huán)境生態(tài)污染之一，直接或間接地對各種生物的生存和人類的健康造成了威脅。重金屬排入環(huán)境后不易除去，而是在環(huán)境中長期累積，對生物和人體產(chǎn)生毒副作用，它們的污染已成為重大的世界性環(huán)境問題。

重金屬對人體產(chǎn)生傷害的方式主要有兩種：一是重金屬離子通過改變酶的結(jié)構(gòu)使其變性或者使其中毒失活，微量的重金屬離子不會對人體造成傷害，但是如果體內(nèi)重金屬離子濃度過高，便會與蛋白質(zhì)分子中的活性基團(tuán)緊密結(jié)合，改變酶的立體結(jié)構(gòu)，或者改變酶的活性中心的電荷，從而使其喪失應(yīng)有的催化活性；二是有些金屬離子干擾人體必需金屬離子的代謝，通過替換酶中的其他必需金屬離子，使酶失活，對生物和人體產(chǎn)生極大的毒害作用。它具有以下特征：通過進(jìn)食、飲水、呼吸進(jìn)入人體，甚至可以通過遺傳、母乳和食物鏈進(jìn)行富集?？梢娭亟饘傥廴镜膽B(tài)勢已十分嚴(yán)重，因此準(zhǔn)確而快速地檢測環(huán)境中重金屬元素的含量，對于食品安全、生態(tài)環(huán)境改善和人類健康都有極其重要的意義。

納米材料特有的表面效應(yīng)、小尺寸效應(yīng)、宏觀量子隧道效應(yīng)和量子限域效應(yīng)，使其在光、電、磁、熱、力學(xué)、機(jī)械等方面表現(xiàn)出獨(dú)特的性能，熒光碳納米粒子主要是依據(jù)其熒光光譜的特征變化來對離子進(jìn)行定性分析，而利用熒光性能和離子濃度的關(guān)系可以進(jìn)行離子的定量分析。這種方法不但方便、快捷，通常還具有較高的靈敏度和選擇性，故很容易用于重金屬離子的實(shí)時或原位檢測。碳量子點(diǎn)(Carbon?quantum?dots，CQDs)是碳納米材料家族的新秀，亦具有熒光性質(zhì)。它不僅具有類似于傳統(tǒng)半導(dǎo)體量子點(diǎn)的發(fā)光性能、抗光漂白與小尺寸特性，而且還具有水溶性好、穩(wěn)定性高、生物毒性低等優(yōu)勢，使得它成為傳統(tǒng)半導(dǎo)體量子點(diǎn)在生物成像、生物標(biāo)記等應(yīng)用中很好的替代物；其在重金屬離子的檢測有較高的靈敏度和選擇性，非常低的檢測限和定量限(都為nM級)，為其在環(huán)境檢測的實(shí)際應(yīng)用提供了可靠保障。

從合成方法的多樣性來看，提高碳量子點(diǎn)的熒光屬性主要有下列幾方面的工作：(1)碳源的選擇應(yīng)該經(jīng)濟(jì)、無毒、無需復(fù)雜的前處理，反應(yīng)步驟盡量的簡單；(2)提高已有碳量子點(diǎn)的量子產(chǎn)率及光譜性能，加入鈍化劑、改變反應(yīng)條件等；(3)控制已有碳量子點(diǎn)的粒徑，可以控制反應(yīng)條件、簡單的柱層析法等；(4)研制更多新型碳量子點(diǎn)，包括特異性識別與鍵合無機(jī)物或有機(jī)物，高效的光催化劑，提高熒光發(fā)射光譜范圍等。

因此，為了達(dá)到經(jīng)濟(jì)、綠色、快速的合成碳量子點(diǎn)及其拓展量子點(diǎn)在環(huán)境監(jiān)測、生物影像、光催化劑和醫(yī)藥領(lǐng)域的應(yīng)用。本專利提出以氨基酸為前驅(qū)體自下而上(bottom-up)的方法合成碳量子點(diǎn)，并對其熒光特性進(jìn)行系統(tǒng)研究，用于痕量金屬離子濃度的檢測和建立高效快速檢測金屬離子濃度的方法。

發(fā)明內(nèi)容

技術(shù)問題：

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是普通水熱法制備的碳量子點(diǎn)的熒光量子產(chǎn)率均較低。我們以氨基酸為前驅(qū)體，一步制備的碳量子點(diǎn)具有熒光強(qiáng)度強(qiáng)、量子產(chǎn)率高、抗光漂白、水溶性好、耗時短，無需對前驅(qū)體的預(yù)處理等優(yōu)勢，從而完善碳量子點(diǎn)的合成方法。

本發(fā)明另外要解決的技術(shù)問題是利用該碳量子點(diǎn)，不加修飾直接快速高效檢測金屬離子的方法。

技術(shù)方案

本發(fā)明是基于如下的方案實(shí)現(xiàn)的：

1、氨基酸為前驅(qū)體自下而上(bottom-up)的方法合成碳量子點(diǎn)(CQDs)，其特征在于合成步驟為：

將一定量的氨基酸溶于一定量的蒸餾水中，超聲成均一性溶液，在加熱的條件下，快速倒入盛有一定量五氧化二磷的圓底燒瓶中，并快速塞住瓶口，反應(yīng)一段時間，圓底燒瓶中溶液顏色為棕黑色，靜置至室溫，所得產(chǎn)物即為碳量子點(diǎn)。

2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所用加熱溫度為160～270℃，反應(yīng)時間為1～5min。

3、根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所用氨基酸前驅(qū)體量為0.2～0.8g，蒸餾水的量為1～5mL。

4、根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所用的五氧化二磷的量為1～5g。