[發明專利]一種利用CO2超臨界萃取技術提取丹皮酚的方法

在審

• 申請號: 201410021621.8
• 申請日: 2014-01-17
• 公開（公告）號: CN103787859A
• 公開（公告）日: 2014-05-14
• 發明（設計）人: 徐家龍
• 申請（專利權）人: 宣城市百草植物工貿有限公司
• 主分類號: C07C49/84
• 分類號: C07C49/84;C07C45/78
• 代理公司: 安徽合肥華信知識產權代理有限公司 34112
• 代理人: 余成俊

技術領域

本發明涉及一種利用CO₂超臨界萃取技術提取丹皮酚的方法，屬于中藥成分提取技術領域。

背景技術

牡丹皮為毛茛科植物牡丹干燥根皮。產于安徽、山東等地。秋季采挖根部，除去細根，剝取根皮，曬干。生用或炒用。《本草綱目》：“滋陰降火，解斑毒，利咽喉，通小便血滯。后人乃專以黃蘗治相火，不知丹皮之功更勝也。赤花者利，白花者補，人亦罕悟，宜分別之。”其主要成分含丹皮酚、芍藥苷、丹皮酚苷、丹皮酚新苷、苯甲酰芍藥苷、揮發油等。其中丹皮酚含量最高，且為中國藥典規定的含量測定指標成分。現代研究證明，丹皮酚具有鎮靜、催眠、抗菌、抗炎、抗氧化、降血壓等作用，在日化方面，丹皮酚能抑制細胞內O^2-自由基產生，能使皮膚增白，將皮膚中沉積色素還原退色，消淤化斑；同時也具有消炎、消腫止痛、抗過敏、抗病毒等作用。對色斑、肌肉痛、皮膚瘙癢、牛皮癬、帶狀瘡疹、濕疹具有較好的治療和保健效果，此外，在牙膏、含漱液、牙粉、牙痛水中有較好的作用。目前已經報道的提取方法有水蒸氣蒸餾法、乙醇提取法等，其中乙醇提取法效果較好。但是由于丹皮酚熔點低，易揮發，提取過程中溫度越高，時間越長，丹皮酚的含量和收率就越低，所以現有的提取方法有明顯的不足。

超臨界CO₂流體萃取法是化工領域中近年來出現的一種分離工藝。CO₂超臨界流體兼有氣體和液體的特性，且由于CO₂超臨界流體提取工藝具有低能耗、無污染和適合處理易受熱分解的高沸點物質等優點，引起了食品和藥品等工業的廣泛興趣和應用。CO₂超臨界流體萃取法是當前中草藥有效成分提取的一個發展方向，具有提取溫度低、時間短等優點，尤其適合非極性或者弱極性成分的提取，具有廣闊的應用前景。

發明內容

針對丹皮酚脂溶性、熔點低、極性差的特點以及CO₂超臨界流體萃取法具有諸多優點，本發明的目的在于一種利用CO₂超臨界萃取技術提取丹皮酚的方法。

為實現上述目的，本發明采用的技術方案如下：

????（1）取原料牡丹皮洗凈，通風干燥除去牡丹皮中的水分，使其含水率低于10%，再送入粉碎機中粉碎成粒徑為40-60目的原料粉末，加入3-4倍量的無水乙醇，在頻率為20-25Hz、功率為500-600W條件超聲10-15s，間歇10-15s，共處理20-30min，過濾后烘干與β-環糊精按質量比2-3:1混合均勻，造粒，過20-40目篩，烘干，待用；

????（2）取相當于原料粉末重量0.2-20%的鴯鹋油作為夾帶劑與原料粉末混合均勻，將造粒得到的顆粒送入超臨界萃取釜中，按2-3?l/h的流速輸入CO₂流體，在萃取壓力15-35MPa、萃取溫度40-55℃條件下進行萃取，萃取時間2-3h；

????（3）將超臨界萃取釜中丹皮酚提取液在-5-5℃條件下冷藏1-2h后取出，即得到自動分層的提取物，上層為淡黃色液體，下層為淡紅棕色固體，將液體分離后即得到高純度活性單體丹皮酚。

本發明的有益效果：

本發明對牡丹皮原料粉末進行超聲處理可以促進胞內有效成分的釋放、擴散和溶解，同時采用β-環糊精進行造粒，可以改善粒子形態，降低油粘性，從而可以顯著提高丹皮酚的提取率。本發明方法具有提取工藝簡單，提取率高，提取溫度低，提取時間短等優點，丹皮酚的收率可達到1.4%以上，并且CO₂無毒，無殘留，節約能耗，可循環使用，克服了傳統的提取方法丹皮酚易揮發，收率低的缺點，應用前景廣闊。

具體實施方式

????下面結合實施例來進一步說明本發明，但并不作為對本發明的限定。

實施例1

（1）取原料牡丹皮洗凈，通風干燥除去牡丹皮中的水分，使其含水率低于10%，再送入粉碎機中粉碎成粒徑為40目的原料粉末，加入3倍量的無水乙醇，在頻率為20Hz、功率為500W條件超聲15s，間歇15s，共處理30min，過濾后烘干與β-環糊精按質量比2:1混合均勻，造粒，過20目篩，烘干，待用；

（2）取相當于原料粉末重量10%的鴯鹋油作為夾帶劑與原料粉末混合均勻，將造粒得到的顆粒送入超臨界萃取釜中，按2?l/h的流速輸入CO₂流體，在萃取壓力20MPa、萃取溫度45℃條件下進行萃取，萃取時間2h；