[發(fā)明專(zhuān)利]一種低填充量高導(dǎo)熱石墨烯/硅脂復(fù)合材料及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410021248.6
• 申請(qǐng)日: 2014-01-16
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103756325A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-04-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張海燕;張琇濱;林錦;李春輝
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 廣東工業(yè)大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C08L83/04
• 分類(lèi)號(hào): C08L83/04;C08K9/06;C08K9/04;C08K9/00;C08K3/04
• 代理公司: 廣州粵高專(zhuān)利商標(biāo)代理有限公司 44102
• 代理人: 林麗明

1.一種低填充量高導(dǎo)熱石墨烯/硅脂復(fù)合材料，其特征在于：該種導(dǎo)熱硅脂是由功能化還原氧化石墨烯片填充硅油所制成的；其質(zhì)量份數(shù)組成為：二甲基硅油100份，功能化還原氧化石墨烯片0.1～1.5份，硅烷偶聯(lián)劑0.01～0.05份。?

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低填充量高導(dǎo)熱石墨烯/硅脂復(fù)合材料，其特征在于：所述二甲基硅油在溫度為25℃時(shí)的粘度為100～1000cps。?

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的低填充量高導(dǎo)熱石墨烯/硅脂復(fù)合材料，其特征在于：所述二甲基硅油在溫度為25℃時(shí)的粘度為500±25cps。?

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低填充量高導(dǎo)熱石墨烯/硅脂復(fù)合材料，其特征在于：所述的硅烷偶聯(lián)劑是γ-氨丙基三乙氧基硅烷。?

5.一種權(quán)利要求1～4所述的低填充量高導(dǎo)熱石墨烯/硅脂復(fù)合材料的制備方法，其特征在于包括以下步驟：?

（1）還原氧化石墨烯片的制備：將5g天然鱗片石墨加入115ml濃硫酸中，攪拌均勻后加入15gKMnO₄，在3～5℃的低溫恒溫水浴中低速攪拌2.5小時(shí)，然后在30～35℃的恒溫水浴中繼續(xù)攪拌2小時(shí)，之后將恒溫水浴溫度升高到80℃繼續(xù)攪拌；在60～70℃范圍內(nèi)，待樣品顏色為棕紅色時(shí)，勻速滴加250ml去離子水，此時(shí)樣品顏色變?yōu)榱良t色，然后勻速滴加50mlH₂O₂直至樣品顏色完全變?yōu)榻瘘S色為止；最后將獲得的產(chǎn)物進(jìn)行抽濾，用去離子水清洗至中性，然后超聲振蕩30分鐘，于45℃下干燥72小時(shí)后，獲得氧化石墨烯樣品；將獲得的氧化石墨烯樣品研磨成粉末，在200℃條件下真空加熱10分鐘，即可獲得還原氧化石墨烯片；?

（2）將0.01～0.05質(zhì)量份數(shù)的硅烷偶聯(lián)劑用95wt%的乙醇溶液溶解配置成25wt%的溶液，持續(xù)攪拌，待完全溶解后，加入0.1～1.5質(zhì)量份數(shù)的還原氧化石?墨烯，置于65℃水浴中，超聲攪拌4小時(shí)；待溶劑蒸發(fā)完畢，置于蒸發(fā)皿中，放入干燥箱，在80℃下烘干12h，后在120℃下烘干2小時(shí)后，獲得功能化還原氧化石墨烯片待用；?

（3）將100質(zhì)量份數(shù)，25℃下粘度為100～1000cps的二甲基硅油置于雙輥開(kāi)煉機(jī)中，待硅油包輥后，加入0.1～1.5質(zhì)量份數(shù)功能化還原氧化石墨烯片，在25℃下開(kāi)煉30min，充分混合，最后收集混合物，陳化24h，最終獲得低填充量高導(dǎo)熱石墨烯/硅脂復(fù)合材料。?

6.如權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于：步驟（1）中所述真空加熱條件的真空度為-0.2～-0.6mPa，?

7.如權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于：所述真空加熱條件的真空度為-0.6mPa。?