[發明專利]一種從鹽酸氨溴索精制母液中回收氨溴索堿的方法

有效

• 申請號: 201410021077.7
• 申請日: 2014-01-17
• 公開（公告）號: CN103755577A
• 公開（公告）日: 2014-04-30
• 發明（設計）人: 魯承勇;劉正文;陳川
• 申請（專利權）人: 浙江浙邦制藥有限公司
• 主分類號: C07C215/44
• 分類號: C07C215/44;C07C213/02;C07C213/10
• 代理公司: 杭州天勤知識產權代理有限公司 33224
• 代理人: 胡紅娟

1.一種從鹽酸氨溴索精制母液中回收氨溴索堿的方法，包括：向鹽酸氨溴索精制母液中加入堿性物質，至體系的pH值為8.0～14.0，停止加入堿性物質，養晶，過濾，干燥得到氨溴索堿；所述的鹽酸氨溴索精制母液為鹽酸氨溴索粗品重結晶精制過程中得到的濾液。

2.根據權利要求1所述的從鹽酸氨溴索精制母液中回收氨溴索堿的方法，其特征在于，所述的鹽酸氨溴索精制母液為鹽酸氨溴索粗品采用甲醇、乙醇、水中的一種或多種為重結晶溶劑進行重結晶精制時得到的濾液。

3.根據權利要求1所述的從鹽酸氨溴索精制母液中回收氨溴索堿的方法，其特征在于，所述的堿性物質包括氫氧化鈉、氫氧化鉀、氨水、三乙胺、碳酸鈉、碳酸鉀、氨溴索堿廢液中的一種或多種；所述的氨溴索堿廢液為制備氨溴索堿過程中得到的堿性廢液。

4.根據權利要求1所述的從鹽酸氨溴索精制母液中回收氨溴索堿的方法，其特征在于，向鹽酸氨溴索精制母液中加入堿性物質過程中，控制溫度為-10～100℃。

5.根據權利要求4所述的從鹽酸氨溴索精制母液中回收氨溴索堿的方法，其特征在于，向鹽酸氨溴索精制母液中加入堿性物質過程中，控制溫度為20～30℃。

6.根據權利要求1所述的從鹽酸氨溴索精制母液中回收氨溴索堿的方法，其特征在于，養晶溫度控制在-10～50℃之間。

7.根據權利要求6所述的從鹽酸氨溴索精制母液中回收氨溴索堿的方法，其特征在于，養晶溫度控制在0～10℃之間。

8.根據權利要求1、6或7所述的從鹽酸氨溴索精制母液中回收氨溴索堿的方法，其特征在于，所述的向鹽酸氨溴索精制母液中加入堿性物質過程中，采用如下加入方法：先加入部分堿性物質調pH值為7～8，養晶；養晶完成后，再加入剩余的堿性物質至pH值為8.0～14.0，使產品充分析出。

9.根據權利要求1所述的從鹽酸氨溴索精制母液中回收氨溴索堿的方法，其特征在于，加完堿性物質，體系的pH值為9～10。