[發明專利]類面包圈形CaMoO4及Eu3+摻雜CaMoO4發光材料的制備方法有效
| 申請號： | 201410020723.8 | 申請日： | 2014-01-17 |
| 公開（公告）號： | CN103740366A | 公開（公告）日： | 2014-04-23 |
| 發明（設計）人： | 呂莉;王俊忠;曹永范 | 申請（專利權）人： | 內蒙古工業大學 |
| 主分類號： | C09K11/68 | 分類號： | C09K11/68 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 010051 內蒙古*** | 國省代碼： | 內蒙古;15 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 面包 圈形 camoo sub eu sup 摻雜 發光 材料 制備 方法 | ||
技術領域
本發明涉及一種類面包圈形CaMoO4及Eu3+摻雜CaMoO4發光材料的制備方法，具體指冰鹽浴條件制備CaMoO4母液，然后水熱反應摻雜與不摻雜Eu3+的CaMoO4發光材料制備方法。
背景技術
隨著社會的發展和人類文明的進步，照明用電量也在急劇增加。據統計，照明用電占據全球電力的20％之多。隨著能源需求的增加和環境污染的加劇，減少照明用電的比例已經迫在眉睫，考慮到我國的實際情況，開發新型節能照明產品已刻不容緩。與傳統照明光源相比，固態光源具有許多的優點：電壓低；節能；穩定性高；污染小；響應時間短等。多年的研究表明，固態光源商業化的技術瓶頸之一來自高品質熒光粉。高科技手段的應用，開發研究高性能發光材料成為人們研究的熱點問題。在眾多的無機化學材料中，由于稀土離子摻雜的發光材料性能優異，目前對稀土離子摻雜的發光材料研究偏多，并且在應用中占據了十分重要的地位。研究表明，對于摻雜類發光材料，基質的物理性質影響其中摻雜的稀土離子的發光和動力學性質，如光的吸收，能量傳遞等。鉬的氧化物或鉬酸鹽能夠發出波長單一的綠光或橙光。通過稀土離子摻雜鉬酸鹽發光材料，實現鉬酸鹽材料的高效發光得到了廣泛的關注。目前，國內外關于鉬酸鈣的研究較多，其中采用固相法和簡單水熱法合成較多，制備粒子形貌和顆粒均勻程度存在一定問題，嚴重影響著發光材料的發光性能。
發明內容
本發明目的是提供一種類面包圈形CaMoO4及Eu3+摻雜CaMoO4發光材料的制備方法，使制備的CaMoO4納米材料具有較好的發光性能。
本方法以硝酸鈣和鉬酸鈉為原料。采取冰鹽浴條件下制備CaMoO4母液，然后室溫或水熱條件下進一步反應，成功合成類面包圈形的CaMoO4發光材料，并且在此實驗基礎上進行Eu3+摻雜CaMoO4發光材料制備。
本方法在制備CaMoO4母液時，冰鹽浴條件下將硝酸鈣和鉬酸鈉兩種反應物混合，由于溶液溫度較低，沒有結晶過程產生，溶液處于過飽和狀態。當反應溫度緩慢升至室溫或進行水熱處理時，晶體成核速度較快，瞬間產生大量晶核，隨著反應時間延長，晶核相互聚集，在一定晶面沉積會形成一定形貌的晶體粒子，從而達到形貌上可控。
本發明技術方案：一種制備類面包圈形的CaMoO4及Eu3+摻雜CaMoO4發光材料按下述步驟實現，(一)類面包圈形的CaMoO4發光材料的制備；(二)類面包圈形Eu3+摻雜的CaMoO4發光材料的制備。
所述的(一)類面包圈形的CaMoO4發光材料按以下步驟實現：
(1)配制70mlpH＝4HNO3溶液放入100ml燒杯中；
(2)稱取0.003mol?Ca(NO3)2·2H2O加入步驟(1)的溶液中，攪拌5分鐘，放入冰鹽浴鍋中降溫至-5℃；
(3)稱取0.003molNa2MoO4·2H2O加入(2)溶液中，攪拌30分鐘；
(4)從冰鹽浴鍋中取出燒杯，在室溫條件下，繼續攪拌10分鐘，然后停止攪拌靜置不同時間(0.5-30h)，得白色沉淀混合母液；
(5)將步驟(4)得到的白色沉淀用去離子水洗滌數次，在烘箱中60℃下干燥3小時并研磨得到固體粉末；
(6)混合液(4)靜置5h后轉移至100ml水熱反應釜中，在200℃溫度下反應30小時后，自然冷卻至室溫，得到白色沉淀；
(7)將步驟(6)反應所得沉淀洗滌數次，在60℃下干燥6小時并用研缽研磨得到固體粉末。
所述的(二)類面包圈形CaMoO4:Eu3+發光材料按以下步驟實現：
(1)配制70mlpH＝4HNO3溶液放入100ml燒杯中；
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