[發明專利]一種具有溫敏性和磁性能的納米銀催化劑及其制備方法

無效

• 申請號: 201410020152.8
• 申請日: 2014-01-16
• 公開（公告）號: CN103769216A
• 公開（公告）日: 2014-05-07
• 發明（設計）人: 張穎;范穎蘭;趙甲;郭建武
• 申請（專利權）人: 陜西師范大學
• 主分類號: B01J31/28
• 分類號: B01J31/28;B01J35/02;C07C213/02;C07C215/76
• 代理公司: 西安永生專利代理有限責任公司 61201
• 代理人: 高雪霞

1.一種具有溫敏性和磁性能的納米銀催化劑，其特征在于：以四氧化三鐵磁性納米粒子負載納米銀的復合物為核、聚(N-異丙基丙烯酰胺-3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷)為殼，得到核-殼結構的具有溫敏性和磁性能的納米銀催化劑，催化劑的粒子尺寸為150～300nm，飽和磁化強度為15～20emu/g，其中四氧化三鐵磁性納米粒子負載納米銀的復合物的質量百分比組成為：四氧化三鐵磁性納米粒子98.5%～99.2%、納米銀0.8%～1.5%，四氧化三鐵磁性納米粒子的粒徑為15～20nm，納米銀粒徑為9～12nm，聚(N-異丙基丙烯酰胺-3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷)的厚度為20～50nm。

2.一種權利要求1的具有溫敏性和磁性能的納米銀催化劑的制備方法，其特征在于它由下述步驟組成：

（1）制備四氧化三鐵磁性納米粒子負載納米銀的復合物

將粒徑為15～20nm的四氧化三鐵磁性納米粒子超聲分散于無水乙醇中，滴加氨丙基三甲氧基硅烷，四氧化三鐵磁性納米粒子與無水乙醇、氨丙基三甲氧基硅烷的質量比為1:300～350:3～5，常溫攪拌6小時，磁分離所得產物，得到氨基修飾的四氧化三鐵納米粒子；將氨基修飾的四氧化三鐵納米粒子超聲分散于無水乙醇中，配制成0.2～0.3mg/mL的四氧化三鐵分散液，在避光條件下，向四氧化三鐵分散液中滴加硝酸銀初始濃度為0.10～0.75mol/L的銀氨溶液，常溫攪拌1小時，滴加0.03mol/L的氫氧化鈉水溶液，四氧化三鐵分散液與銀氨溶液、氫氧化鈉水溶液的體積比為90:1:3，還原反應18小時，產物經洗滌、離心分離、冷凍干燥，得到四氧化三鐵磁性納米粒子負載納米銀的復合物；

（2）制備具有溫敏性和磁性能的納米銀催化劑

將四氧化三鐵磁性納米粒子負載納米銀的復合物、N-異丙基丙烯酰胺、十二烷基磺酸鈉、N,N'-亞甲基雙丙烯酰胺、3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷按質量比為1:15:0.1:0.25:2.5～5超聲分散于二次蒸餾水中，在氮氣保護下，升溫至70℃，加入0.004g/mL的過硫酸鉀水溶液，過硫酸鉀與N-異丙基丙烯酰胺的質量比為1:7.5，繼續反應4小時，冷卻至常溫，產物經洗滌、離心分離、磁分離、冷凍干燥，得到具有溫敏性和磁性能的納米銀催化劑。

3.根據權利要求2所述的具有溫敏性和磁性能的納米銀催化劑的制備方法，其特征在于：所述的制備具有溫敏性和磁性能的納米銀催化劑步驟（2）中，四氧化三鐵/納米銀核-殼結構復合物與N-異丙基丙烯酰胺、十二烷基磺酸鈉、N,N'-亞甲基雙丙烯酰胺、3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷的質量比為1:15:0.1:0.25:5。