[發明專利]一種改性微纖化纖維素產品的生產工藝

有效

• 申請號: 201410020024.3
• 申請日: 2014-01-13
• 公開（公告）號: CN103757976A
• 公開（公告）日: 2014-04-30
• 發明（設計）人: 李群;張杰;高艷紅
• 申請（專利權）人: 天津科技大學
• 主分類號: D21H11/16
• 分類號: D21H11/16;D21C5/00;D21D1/20;D21D1/02
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技術領域

本發明屬于植物纖維素資源利用領域中，一種新型植物纖維素制品生產技術。

背景技術

植物纖維資源作為一種可再生的天然材料，在國家經濟建設領域中始終發揮著重要的作用。

1983年，佐治亞理工學院的Albin?F.Turbak教授最初完成微纖化纖維素(Microfibrillated?cellulose，MFC)的制備工作，是一種利用木材漂白化學漿或溶解漿為原料，經強烈的機械剪切處理后獲得的納米纖維素產品，其分散液在0.5％-2％濃度范圍呈穩定的半透明凝膠狀，具有膠體溶液的外觀特性和明顯的觸變性。其特有的高比表面積和表面活性、高長徑比等表面特性和形態特征，導致MFC水分散液黏度值隨著濃度的提高急劇增加，通常在濃度5％左右時，即成為類似凝膠態物質，進一步脫水干燥和完成改性反應都很困難。這種基本特性決定了MFC的儲存、運輸以及不同應用領域所需要的MFC后續加工改性等工作，均須在低濃水相反應條件下進行，由此引發的反應效率低、產品轉化率低以及儲存、運輸困難等諸多問題，限制了改性微纖化纖維素產品廣泛的、規模化的實際應用，成為制約其工業化進程的瓶頸。

發明內容

本發明針對以上問題，提出一套適合于微纖化纖維素(MFC)產品工業化生產的“纖維解離-改性一體化生產技術”，其技術關鍵在于將常規的“改性微纖化纖維素”產品制備中的“化學改性”步驟前置，與其“纖維解離”生產步驟整合，建立適合于改性微纖化纖維素產品工業規模生產的“纖維解離-改性一體化生產技術”。在高反應物濃度、高剪切應力條件下同步完成微纖化纖維素(MFC)的纖維解離-改性等制備步驟，能有效提高改性效率和反應試劑利用率，并簡化生產過程。

其生產步驟如下：

(1)生產原料：本發明適用于利用各種植物纖維原料，如：針葉木、闊葉木，棉、麻、稻麥草秸稈中的一種或多種，使用時，將植物纖維原料預先切片或切斷，篩分保留其中尺寸介于15×15×8(mm)——30×30×8(mm)之間的部分，風干后測定水分備用；或直接使用植物纖維原料經化學法或機械法制備的紙漿板，撕碎疏解，平衡水分12小時，測定水分備用；

(2)堿活化：添加絕干原料重量5％～30％的燒堿；固液比(kg/L)1∶2-1∶4；在盤磨機(針對木片)或纖維捏合機(針對紙漿)，在50℃-80℃溫度范圍內磨解或捏合30分鐘，直至木片、莖稈等植物纖維原料初步解離為纖維束，使漿料pH值的范圍在9-12時，完成堿活化；

(3)纖維解離與改性同步處理：添加絕干原料重量50％-80％的改性試劑，加入水調節堿化后的纖維或紙漿的濃度為10％-30％，在精磨機中進一步磨解、混合，直到漿料打漿度在85°SR以上，則同步完成細纖維化與陽離子化改性反應；選擇纖維或紙漿濃度在10％-30％之間是關鍵，因為纖維或者紙漿濃度低于10％時，不利于有效降低反應器體積，高于30％后，導致反應物混合效果下降，不利于產品質量提高；

(4)改性反應緩沖塔：經過上述處理后得到的漿料與改性試劑充分混合后，進入緩沖塔，保持50℃-80℃溫度，停留1.0-2.5h，進一步完成改性反應；

(5)均質化：經過改性和充分細纖維化的紙漿，加水稀釋至1％-2％質量濃度后，進入膠體磨或高壓均質機反復循環處理，獲得直徑為10-99nm，長度為100-9999nm的改性微纖化纖維素制品，根據反應條件和使用需要不同，所制備的微纖化纖維素陽電荷密度為200-1700μeq/g，最后經冷凍干燥后得到產品。

本發明的效果是：與常規改性制備工藝相比，緩沖塔反應物濃度提高約10-30倍，因此在相同產量條件下，反應器容積減小至1/10-1/30；而且，理論上改性反應速率提高10-30倍，實際反應時間縮短1/2以上。

附圖說明：

圖1是現有技術生產改性微纖化纖維素產品的生產工藝的流程圖。

圖2是本發明生產改性微纖化纖維素產品的生產工藝流程圖。

具體實施方式

下面對本發明的生產工藝做進一步詳述：

以500kg/d闊葉木漂白化學漿為原料的陽離子化改性微纖化纖維素產品生產過程為例，具體實施方式如下：

實施例1：

(1)生產原料準備：以500kg闊葉木漂白化學漿為原料，風干后測定水分備用；

(2)堿活化：添加25kg的燒堿和適量清水，使纖維原料質量和添加水分體積的固液比分別保持在1∶2；在纖維捏合機中捏合30min，保持溫度50℃，直至漿料pH值為9，完成堿性活化；