[發明專利]羅紅霉素膠囊的質量控制方法

無效

• 申請號: 201410019957.0
• 申請日: 2014-01-16
• 公開（公告）號: CN103776945A
• 公開（公告）日: 2014-05-07
• 發明（設計）人: 雷曉雪;張高平;王麗楠;曹義海
• 申請（專利權）人: 揚子江藥業集團南京海陵藥業有限公司
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 楊海軍

1.羅紅霉素膠囊的質量控制方法，其特征在于，它包括以下步驟：

(1)標準品溶液的制備：精密稱取羅紅霉素對照品，加體積比為45:55的乙腈和濃度0.067mol/L磷酸二氫銨溶液溶解，制成濃度為1mg/mL的羅紅霉素標準品溶液；

(2)羅紅霉素樣品溶液的制備：取羅紅霉素膠囊內容物適量，研細，精密稱取適量置于量瓶中，加體積比為45:55的乙腈和濃度0.067mol/L磷酸二氫銨溶液，超聲振蕩20~30min，使羅紅霉素完全溶解，放冷至室溫，用0.22μm濾膜過濾，制成濃度為1mg/mL的羅紅霉素供試品溶液；

(3)標準曲線的制備：取步驟(1)得到的羅紅霉素標準品溶液，分別精密量取3ml、4?ml、5?ml、6?ml、7ml對照品儲備液，置10ml量瓶中，加體積比為45:55的乙腈和濃度0.067mol/L磷酸二氫銨溶液稀釋至刻度，搖勻，即得系列濃度標準溶液，分別精密量取系列濃度標準溶液各2μL，注入超高效液相色譜儀制備標準曲線；

所述的色譜條件為：色譜柱：反相C₁₈柱；流動相：體積比為45:55的乙腈：0.067mol/L磷酸二氫銨溶液組成流動相，并用三乙胺調節pH值為6.5，流速：1.5?mL/min，檢測波長：210nm，柱溫30℃；

(4)羅紅霉素樣品中羅紅霉素的含量測定：精密吸取步驟(2)所述的羅紅霉素膠囊樣品溶液2μl，注入超高效液相色譜儀分析5分鐘，色譜條件為：色譜柱：反相C₁₈柱；流動相：體積比為45:55的乙腈：0.067mol·L-1磷酸二氫銨溶液組成的流動相，并用三乙胺調節pH值為6.5，流速：1.5?mL/min，檢測波長：210nm，柱溫30℃，并按步驟(3)所述的標準曲線測量羅紅霉素膠囊中羅紅霉素的含量。

2.根據權利要求1所述的羅紅霉素膠囊的質量控制方法，其特征在于，步驟(3)中以峰面積為縱坐標，濃度為橫坐標繪制標準曲線，得回歸方程為：y=261.34x+0.8224，r=0.9999，羅紅霉素在0.6026~1.4060?mg/mL與峰面積的線性關系良好。

3.根據權利要求1所述的羅紅霉素膠囊的質量控制方法，其特征在于，步驟(3)和(4)所述的反相C₁₈柱為Poroshell?20?SB-C₁₈。