[發明專利]一種高純度豬去氧膽酸的制備方法

有效

• 申請號: 201410019946.2
• 申請日: 2014-01-16
• 公開（公告）號: CN103772465A
• 公開（公告）日: 2014-05-07
• 發明（設計）人: 沈惠賓;祝國祥;劉驊;李曉鶴
• 申請（專利權）人: 中山百靈生物技術有限公司
• 主分類號: C07J9/00
• 分類號: C07J9/00
• 代理公司: 中山市銘洋專利商標事務所(普通合伙) 44286
• 代理人: 吳劍鋒

1.一種高純度豬去氧膽酸的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

A、豬去氧膽酸粗品的制備

取原料，加入強堿，水，在95-100℃下皂化16-24h，冷至室溫，靜置，虹吸出上清液棄去，下層膏狀物加入水攪拌溶解，加強酸酸化至剛果紅試紙變藍，加入乙酸乙酯攪拌萃取20-50min，靜置分層，水相棄去，乙酸乙酯相加水洗至水相pH=6-7，乙酸乙酯相加入無水硫酸鈉脫水，活性炭脫色，過濾，濃縮至有沉淀析出，降溫至0-5℃，過濾或壓榨，真空干燥，得到豬去氧膽酸粗品；其中所述原料為新鮮豬膽汁或膽紅素下腳料；

B、豬去氧膽酸胺鹽的制備

往步驟A中的豬去氧膽酸粗品加入醇溶劑，攪拌溶解，緩慢加入堿性有機溶劑攪拌，降溫至0-5℃，有大量沉淀析出，過濾干燥得豬去氧膽酸胺鹽；

C、高純度豬去氧膽酸的制備

往步驟B中的豬去氧膽酸胺鹽加入水，氫氧化鈉，攪拌溶解，滴加體積比1:1鹽酸，攪拌，過濾，干燥得豬去氧膽酸。

2.根據權利要求1所述的一種高純度豬去氧膽酸的制備方法，其特征在于步驟A中所述膽紅素下腳料，強堿，水的質量比為膽紅素下腳料：強堿：水=1:0.1-0.5：0.1-0.3。

3.根據權利要求1所述的一種高純度豬去氧膽酸的制備方法，其特征在于步驟A中所述的強堿為氫氧化鉀或氫氧化鉀。

4.根據權利要求1所述的一種高純度豬去氧膽酸的制備方法，其特征在于步驟A中所述強酸為濃鹽酸或者50%硫酸。

5.根據權利要求1所述的一種高純度豬去氧膽酸的制備方法，其特征在于步驟A中所述乙酸乙酯與，活性炭的體積質量比為乙酸乙酯（ml）：無水硫酸鈉（g）:活性炭（g）=60-100ml：1-3g：1g。

6.根據權利要求1所述的一種高純度豬去氧膽酸的制備方法，其特征在于步驟B中豬去氧膽酸粗品與醇溶劑，堿性有機溶劑的重量體積比為豬去氧膽酸粗品（g）：醇溶劑（ml）：堿性有機溶劑（g）=1g:4-8ml:0.2-0.5g。

7.根據權利要求1所述的一種高純度豬去氧膽酸的制備方法，其特征在于步驟C中豬去氧膽酸胺鹽與水，氫氧化鈉，鹽酸的質量體積比為豬去氧膽酸胺鹽（g）：水（ml）：氫氧化鈉（g）：鹽酸（ml）=1：8-12:0.05-0.15:0.4-0.8。

8.根據權利要求1或7所述的一種高純度豬去氧膽酸的制備方法，其特征在于所述鹽酸為1：1體積濃度的鹽酸。

9.根據權利要求1或6所述的一種高純度豬去氧膽酸的制備方法，其特征在于步驟B中所述醇溶劑為乙醇、甲醇、異丙醇、叔丁醇、仲丁醇中的一種或兩種以上的混合物。

10.根據權利要求1或6所述的一種高純度豬去氧膽酸的制備方法，其特征在于步驟B中所述的堿性有機溶劑為三乙胺、甲胺、二乙胺、丙胺、叔丁胺、苯胺中的一種或兩種以上的混合物。