[發明專利]超細鈦粉及其制備方法

有效

• 申請號: 201410019195.4
• 申請日: 2014-01-16
• 公開（公告）號: CN103658670A
• 公開（公告）日: 2014-03-26
• 發明（設計）人: 宋愛謀;鐘小亮
• 申請（專利權）人: 山東昊軒電子陶瓷材料有限公司
• 主分類號: B22F9/12
• 分類號: B22F9/12
• 代理公司: 青島發思特專利商標代理有限公司 37212
• 代理人: 耿霞

技術領域

本發明屬于鈦粉制備技術領域，具體涉及一種超細鈦粉及其制備方法。

背景技術

鈦是一種銀白色的過渡金屬，其特征為重量輕、強度高、具金屬光澤，亦有良好的抗腐蝕能力（包括海水、王水及氯氣）。由于其穩定的化學性質，良好的耐高溫、耐低溫、抗強酸、抗強堿，以及高強度、低密度，被美譽為“太空金屬”。

一般工業上獲得超細金屬粉的方法有：

（1）氫化-歧化-脫氫方法：該方法一般用于生產能夠吸氫的金屬的制粉，通過高溫吸氫，在溫度降低以后晶格粒子排布歧化，金屬鍵能降低，容易破碎，從而達到粉體制備的目的。

（2）氣流粉碎法：該方法一般用于生產氧化物類粉體，如果要生產金屬粉體，一般使用氮氣保護的方式，生產的粉體可以達到亞微米級。

（3）球磨法：該方法是一種較普遍的生產超細金屬粉體的方法，該方法生產效率低、容易引入雜質。

（4）物理氣相法：該方法是一種新興的超細金屬粉的方法，粉體的粒徑可以達到100nm-5um。

鈦粉熱噴涂工藝經過多年的發展，可以用于生產各種涂層，應用于表面裝飾、耐蝕涂層、封嚴涂層等，也可以用于生產濺射靶材管靶，厚度最厚可以噴涂至5mm。對于航空發動機葉片而言，要求涂層厚度1-100μm，且結合性能好，使用磁控濺射、電鍍等方式均不能獲得所需性能的涂層，只有通過熱噴涂超細鈦粉（粒徑為0.1-1μm）的方式獲得。

發明內容

本發明的目的是提供一種超細鈦粉，具有較高的結晶度和較好的燒結性能；本發明同時提供了超細鈦粉的制備方法，科學合理、簡單易行。

本發明所述的超細鈦粉的氧含量為1-5000ppm，純度為99-99.999%，粒徑D50為0.1-5微米，D97為0.1-10微米。

所述的超細鈦粉的形狀為類球形。

本發明所述的超細鈦粉的制備方法，步驟如下：

（1）選用海綿鈦顆粒，使用氫氣還原爐，加熱，在真空下保溫，將鈦顆粒還原；

（2）將步驟（1）得到的鈦顆粒加熱至金屬鈦氣化，然后驟冷使鈦凝聚成球狀，即得。

步驟（1）中所述的海綿鈦顆粒的純度是99.5-99.999%。

步驟（1）中所述的加熱溫度是1000-1400℃，優選1100-1300℃。

步驟（1）中所述的真空度是6.67×10^-2-1.0×10^-4Pa。

步驟（1）中所述的保溫時間是2-10小時。

步驟（2）中所述的加熱溫度是3500-20000℃。

步驟（2）中所述的加熱時間是0.5-3小時。

步驟（2）中所述的驟冷溫度是20-500℃。

本發明制備得到的超細鈦粉純度大于等于99%，D50粒徑為0.1-1μm，D97小于10微米，氧含量小于5000ppm，形狀為類球形。

本發明制備得到的超細鈦粉用于生產航空發動機葉片涂層。

本發明與現有技術相比，具有如下有益效果：

1、采用本發明制備的超細金屬鈦粉生產的航空發動機葉片涂層，具有結合力大，涂層厚度均勻、晶粒細小、致密、表面光滑以及具有更好的耐蝕性等優點。

2、本發明的超細金屬鈦粉具有較高的結晶度和較好的燒結性能。

附圖說明

圖1是實施例1制備的超細金屬鈦粉的SEM圖。

圖2是實施例1涂層厚度方向的SEM圖。

圖3是實施例1涂層表面腐蝕后的表面的SEM圖。

圖4是實施例2制備的超細金屬鈦粉的SEM圖。

圖5是實施例2涂層表面腐蝕后的表面的SEM圖。

圖6是實施例3制備的超細金屬鈦粉的SEM圖。

圖7是實施例3涂層表面腐蝕后的表面的SEM圖。

圖8是對比例1涂層厚度方向的SEM圖。

圖9是對比例2涂層厚度方向的SEM圖。

具體實施方式

以下結合實施例對本發明做進一步描述。

實施例1

（1）選用純度為99.5%的海綿鈦顆粒，使用氫氣還原爐，加熱至1200℃，保持真空度10^-2Pa，保溫4小時將鈦顆粒還原；

（2）采用物理氣相沉積法：將步驟（1）得到的鈦顆粒加熱至金屬鈦氣化，加熱溫度是5000℃，加熱時間是1小時，然后60℃驟冷使之凝聚成球狀金屬鈦粉，即得，其D50為0.77μm。

對超細鈦粉進行SEM測試，結果見圖1。