[發明專利]一種提高葡醛內酯生產中硝酸回收率的方法

有效

• 申請號: 201410018757.3
• 申請日: 2014-01-16
• 公開（公告）號: CN103877838B
• 公開（公告）日: 2017-08-15
• 發明（設計）人: 郭良臣;張軍
• 申請（專利權）人: 湖北益泰藥業有限公司
• 主分類號: B01D53/75
• 分類號: B01D53/75;B01D53/76;B01D53/78;B01D53/56;C01B21/40
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技術領域

本發明涉及藥物合成生產中的物料回收、循環利用與“三廢”處理領域，具體涉及葡醛內酯生產過程中硝酸分解的氧化氮氣體回收利用和回收處理方法。

背景技術

我國葡醛內酯工業化生產是以淀粉為主要原料，以硝酸作為氧化劑，經氧化、水解、酯化三步化學反應而制成，在氧化反應與水解反應過程中產生大量氧化氮氣體，為了降低葡醛內酯生產硝酸消耗、解決氧化氮氣體污染問題，工藝上采取水循環吸收制備稀硝酸、堿循環吸收減少污染。存在以下缺陷：氧化氮氣體回收率低，只回收葡醛內酯生產投入硝酸量的40%以下，帶來葡醛內酯生產成本高；堿中和吸收剩余氧化氮氣體消耗大；尾氣排空易出現氧化氮氣體排放超標等。

發明內容

本發明的目的是針對葡醛內酯生產過程中氧化氮氣體吸收處理存在的缺陷，改進氧化氮氣體吸收處理方法，利用氧化氮氣體為原料生產制備稀硝酸、制備亞硝酸鈉，解決氧化氮氣體污染問題而提供一種提高葡醛內酯生產中硝酸回收率的方法。

本發明的技術方案是這樣實現的：

一種提高葡醛內酯生產中硝酸回收率的方法，是在現有技術的基礎上進行工藝改進，針對水解反應產生的氧化氮氣體高溫、含大量水蒸氣的特點，采取水循環降溫噴淋洗氣的方法將氧化氮氣體中水蒸氣冷凝到洗氣水中；再將水解反應產生的氧化氮氣體與氧化反應產生的氧化氮氣體混合，通入空氣進行轉化、降溫，輸入吸收塔，控制吸收溫度在5-20℃之間，用稀硝酸進行多級吸收，制備稀硝酸；稀硝酸在葡醛內酯生產中重復套用，使葡醛內酯生產硝酸回收率達到70%以上；經吸收處理的氣體再進行堿吸收制備硝酸鈉和亞硝酸鈉；最后經堿吸收的氣體通入氧化氮氣體催化還原系統，使氧化氮氣體轉化生成無毒的N₂，從45m排空管排放進入大氣中，最終排空氣體含氧化氮低于240mg/m³，達到中華人民共和國環保標準。

其包括以下步驟：

1、葡醛內酯生產過程中水解反應產生的氧化氮氣體經過循環洗氣塔洗氣，控制循環洗氣水溫度在20-50℃之間，將水解反應產生的氧化氮氣體中高溫水蒸氣冷凝到循環洗氣水中；

2、循環洗氣后的水解反應產生的氧化氮氣體與氧化反應產生的氧化氮氣體混合通入空氣，使氧化氮氣體中NO與空氣中O₂反應生成NO₂；

3、NO₂輸入1-10級冷卻吸收塔，在塔中控制噴淋循環稀硝酸溫度在5-20℃之間，NO₂氣體與稀硝酸接觸吸收提高稀硝酸濃度。稀硝酸濃度達到55-70%之間與濃硝酸配置成72-73%濃度的硝酸供葡醛內酯生產使用；

4、水解反應產生的氧化氮氣體在循環洗氣過程中產生的含硝酸蒸汽冷凝水，補充到酸吸收塔中，作為稀硝酸吸收的基礎溶液循環利用。

如上所述的一種提高葡醛內酯生產中硝酸回收率的方法，其特征在于：步驟1所述的氧化氮廢氣，包括葡醛內酯生產過程中產生的氧化氮廢氣，但不限于葡醛內酯生產過程中產生的氧化氮廢氣。

如上所述的一種提高葡醛內酯生產中硝酸回收率的方法，其特征在于：步驟2所述的循環洗氣后的水解反應產生的氧化氮氣體與氧化反應產生的氧化氮氣體混合通入空氣，不限于空氣，包括O₂與O₃；

如上所述的一種提高葡醛內酯生產中硝酸回收率的方法，其特征在于：步驟3所述的NO₂輸入1-10級冷卻吸收塔，以4-8級冷卻吸收為宜；

如上所述的一種提高葡醛內酯生產中硝酸回收率的方法，其特征在于：步驟3所述的控制噴淋循環稀硝酸溫度在5-20℃之間，以控制噴淋循環稀硝酸溫度在5-10℃之間為宜。

本發明的優點在于：（1）葡醛內酯生產水解反應產生的氧化氮氣體水循環洗氣，除去氧化氮氣體中的水蒸氣，同時降低溫度，便于氧化氮氣體轉化吸收；（2）將水解反應產生的氧化氮氣體在循環洗氣過程中產生的含硝酸蒸汽冷凝水，作為制備稀硝酸的吸收液，消除了污染源，同時提高了硝酸回收率，降低葡醛內酯生產成本；（3）水解反應產生的氧化氮氣體除去水蒸汽后與氧化反應產生的氧化氮氣體合并吸收處理簡化了工藝、降低了設備投入費用與運行費用；（4）采取多級低溫吸收的方式，提高硝酸回收率，降低了氧化氮氣體治理成本。

附圖說明

圖1是本發明葡醛內酯生產中氧化氮氣吸收處理的工藝流程圖。

具體實施方式

下面提供本發明的具體實施例，但不應限于以下實施例：