[發明專利]用于纖維素溶液紡絲成形的凝固浴及制備纖維的方法

有效

• 申請號: 201410018672.5
• 申請日: 2014-01-15
• 公開（公告）號: CN103757720B
• 公開（公告）日: 2017-08-25
• 發明（設計）人: 李昭銳;孫玉山;駱強;徐紀剛;徐鳴風;張均;金云峰;程春祖;蔡劍;張彩霞
• 申請（專利權）人: 中國紡織科學研究院
• 主分類號: D01D5/06
• 分類號: D01D5/06;D01F2/02;D01D5/12
• 代理公司: 北京元中知識產權代理有限責任公司11223
• 代理人: 王明霞

1.用于堿/尿素/水體系溶劑法纖維素溶液紡絲成形的凝固浴，其特征在于，所述凝固浴為磷酸和磷酸鹽的水溶液或磷酸鹽的水溶液，所述凝固浴中含有0～10.0wt％的磷酸和0～15.0wt％的磷酸鹽，其中，磷酸鹽的含量不為0。

2.根據權利要求1所述的凝固浴，其特征在于，所述凝固浴中含有2～8.0wt％的磷酸和2～10.0wt％的磷酸鹽。

3.根據權利要求2所述的凝固浴，其特征在于，所述磷酸鹽選自磷酸二氫鈉、磷酸氫二鈉、磷酸二氫鉀、磷酸氫二鉀、磷酸鈉、磷酸鉀中的一種或多種。

4.根據權利要求3所述的凝固浴，其特征在于，所述凝固浴為含有0～8.0wt％磷酸和0～8.0wt％磷酸二氫鈉的水溶液、或者含有0～8.0wt％磷酸和0～11.0wt％磷酸氫二鈉的水溶液、或者含有0～8.0wt％磷酸和0～5.8wt％磷酸二氫鉀的水溶液、或者含有0～8.0wt％磷酸和0～15.0wt％磷酸氫二鉀的水溶液、或者含有0～8.0wt％磷酸和0～15.0wt％磷酸鈉的水溶液、或者含有0～8.0wt％磷酸和0～15.0wt％磷酸鉀的水溶液，其中，磷酸和磷酸鹽的含量不同時為0。

5.根據權利要求4所述的凝固浴，其特征在于，所述凝固浴為含有2～5.0wt％磷酸和2～5.0wt％磷酸二氫鈉的水溶液、或者含有2～5.0wt％磷酸和2～8.0wt％磷酸氫二鈉的水溶液、或者含有2～5.0wt％磷酸和2～5.0wt％磷酸二氫鉀的水溶液、或者含有2～5.0wt％磷酸和2～8.0wt％磷酸氫二鉀的水溶液、或者含有2～5.0wt％磷酸和2～8.0wt％磷酸鈉的水溶液、或者含有2～5.0wt％磷酸和2～8.0wt％磷酸鉀的水溶液。

6.用于堿/尿素/水體系溶劑法纖維素溶液紡絲成形的凝固浴，其特征在于，所述凝固浴為多道凝固浴，所述多道凝固浴至少為兩道凝固浴，所述多道凝固浴中每道凝固浴分別獨立地為權利要求1-5任一項所述的凝固浴。

7.根據權利要求6所述的凝固浴，其特征在于，所述多道凝固浴中，第一凝固浴為含有磷酸和/或磷酸鹽的水溶液，第二凝固浴及第二之后的凝固浴分別獨立地為磷酸鹽的水溶液。

8.一種纖維素纖維的制備方法，其特征在于，將初生纖維經過權利要求1-7任一項所述的凝固浴進行凝固。

9.根據權利要求8所述的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將纖維素溶解在堿金屬氫氧化物/尿素/水體系中，真空脫泡后得到紡絲原液，經干噴濕紡或濕紡，得到初生纖維；

(2)將初生纖維經過一道凝固浴進行凝固：將初生纖維經過一道凝固浴，所述凝固浴的溫度為15-90℃，再依次經過噴頭牽伸、水洗、上油、干燥，即可收絲得到再生纖維素纖維；步驟(2)中所述噴頭牽伸倍數在1～5之間；

(3)或將初生纖維經過多道凝固浴進行凝固：在步驟(1)得到初生纖維之后，將初生纖維經過第一凝固浴，所述凝固浴的溫度為15-90℃，再經過噴頭牽伸，牽伸倍數在1～4之間，之后進入到第二凝固浴，所述第二凝固浴的溫度為15-90℃，再依次經過第一牽伸、第二牽伸、水洗、上油、干燥，即可收絲得到再生纖維素纖維；所述第一牽伸為噴頭牽伸，牽伸倍數在1～3之間，所述第二牽伸的倍數在1～3之間。

10.根據權利要求9所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述的凝固浴的溫度為15-40℃；步驟(3)中所述第一凝固浴的溫度為15-40℃，所述第二凝固浴的溫度為15-40℃。

11.根據權利要求9或10所述的制備方法，其特征在于，水洗池溫度在25～90℃之間；所述干燥為熱風烘干，溫度范圍在120～180℃。

12.根據權利要求11所述的制備方法，其特征在于，所述水洗池的溫度為40-80℃之間。